[发明专利]一种GC‑NCI‑MS测定水果和蔬菜中二溴氯丙烷残留的方法

摘要

本发明公开了一种GC‑NCI‑MS测定水果和蔬菜中二溴氯丙烷残留的方法，包括提取、净化、标准工作溶液的配制和气相色谱‑负化学源‑质谱（GC‑NCI‑MS）测定，将分散固相萃取前处理技术和气相色谱‑负化学离子源‑质谱检测技术相结合，本方法快速简便，采用醋酸、乙腈作为溶剂，毒性小；检出限低至0.75ug/kg，所以灵敏度高；回收率97.40‑103.69%，所以选择性强；RSD值3.02‑5.74%，所以重现性好，有效的去除了基质的干扰，适用于各种蔬菜水果及其制品中二溴氯丙烷的检测；同时在分散固相萃取前处理方法的净化步骤中加入了甲苯，有效降低净化粉PSA对目标物的吸附，同一基质中使方法的回收率由不加甲苯时的69.25‑75.37%，提高到97.96‑103.69%。

主权项

一种GC‑NCI‑MS测定水果和蔬菜中二溴氯丙烷残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品前处理称取粉碎并充分混匀的苹果15g，置于100mL塑料离心管中，加入0.1%醋酸/乙腈溶液15mL，无水硫酸镁6.0g，无水乙酸钠1.5g，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质器上高速均质2min，10000r/min，4℃高速离心10min；取10mL上清液于250mL旋蒸瓶中，旋蒸至近干，准确加入乙腈2mL溶解残渣，1400r/min涡混2min，溶解液转移入盛有150mg PSA、200mg C18和µl甲苯的离心管中，1400r/min涡混2min，净化液4000r/min，离心10min后用0.45µm 滤膜过滤，供GC‑NCI‑MS分析；（2）气相色谱‑负化学源‑质谱（GC‑NCI‑MS）测定将不同浓度的标准工作液进行GC‑NCI‑MS测定，用标准溶液浓度‑色谱峰面积作出标准工作曲线；在相同条件下将样品液进行GC‑NCI‑MS测定，测得样品中二溴氯丙烷的色谱峰面积，带入标准曲线，得到样品液中二溴氯丙烷的含量，然后根据样品液所代表的质量计算得到样品中二溴氯丙烷的残留量；（3）色谱条件和质谱条件色谱条件：色谱柱HP‑5MS毛细管色谱柱，30*0.25*0.25；进样口温度270℃；载气：He气，不分流模式进样，进样量1µL；恒流模式，柱流量1.0mL/min；程序升温：初温50℃保持2min，以每分钟5℃的速度升至180℃，保持5min，然后以每分钟20℃的速度升至210℃，保持5min；传输线温度250℃；质谱条件:离子源温度：200℃；电离模式：NCI；扫描模式：选择离子监测（SIM）模式；甲烷气流量：2mL/min；监测的离子：79、81、160、162，162为定量离子；（4）基质标准工作曲线分别用苹果空白基质提取液配制标准工作液各点：0.02、0.05、0.1、0.2、µg/mL，按照实验条件GC‑NCI‑MS测定，用标准溶液浓度‑色谱峰面积作出标准工作曲线；加标回收率和重复性：在不含二溴氯丙烷的空白苹果样品中加入50、100和µg/kg三个浓度水平的二溴氯丙烷标准溶液，按上述步骤进行残留量测定；二溴氯丙烷的回收率为97.96‑103.69%，相对标准偏差RSD为3.02‑5.74%，二溴氯丙烷的检出限为0.75µg/kg。