[发明专利]一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料及其制备方法

摘要

三聚磷腈铽配合物发光材料的结构通式为。配体六（4‑甲酸基苯氧基）环三聚磷腈中性配体能够同时与六个Tb3+配位，从而提高了配体到铽中心离子的能量传递效率，而目标产物六核三聚磷腈铽配合物分子中则含有六个发光中心，因此具有更优良的能量传递效率和发光性能。

主权项

一种六核三聚磷腈铽配合物发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：六（4‑甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的制备：按摩尔比1:1～10:1～10称六氯环三聚磷腈、对羟基苯甲酸甲酯和碳酸钾，在四氢呋喃溶液中加热搅拌，加热温度40～90℃，冷凝回流36～48h；反应完全后过滤出杂质，旋蒸干滤液，得到白色固体；然后将所得白色固体添加到30mlTHF溶液中，在20ml蒸馏水中加入1～4g KOH，滴加到THF溶液中，用500ml蒸馏水水解出产物，静止，待THF完全挥发完，得到大量白色沉淀，抽滤出蒸馏水得到产物；S2：六核三聚磷腈铽配合物的制备：按摩尔比为1:1～10：1～10的比例取TbCl3.6H2O、苯甲酸衍生物和六（4‑甲酸基苯氧基）环三聚磷腈，然后分别采用如下溶剂溶解：TbCl3.6H2O溶于酒精中、苯甲酸衍生物溶于THF中、六（4‑甲酸基苯氧基）环三聚磷腈溶于酒精中；将TbCl3.6H2O的酒精溶液滴入反应容器中，再把苯甲酸衍生物的THF溶液滴入反应容器中，将反应温度升温至40～90℃，1～2小时内将苯甲酸衍生物的THF溶液全部滴入反应容器中，再将六（4‑甲酸基苯氧基）环三聚磷腈的酒精溶液滴入到反应容器中，1～2小时内滴完，该步骤的全程持续反应4～8h；S3：六核三聚磷腈铽配合物的提纯：步骤S2反应完成后，趁热过杂质，然后旋蒸掉反应溶剂，再用无水乙醇洗涤反应产物数次，最后在乙酸乙酯中重沉淀出产物。