[发明专利]钨渣中有价金属的分离回收方法

摘要

本发明公开了一种从多金属钨渣中回收人造白钨、电子级氯化钴、海绵银、海绵铜、碳酸镍和低品位钽铌矿的钨渣中有价金属的分离回收方法，它包括将钨渣湿式球磨制得细粉矿浆，采用臭氧碱浸的方法分离回收钨，采用盐酸浸出方法分离回收镍钴铜，采用盐酸络合浸出的方法回收银，盐酸浸出工序浸出液，采用黄钠铁矾法除铁、氟化物除钙镁后制得萃前液，萃前液采用P204萃取深度净化分离铜锰锌，采用P507萃取分离镍钴与钠离子制得电子级氯化钴；本发明采用臭氧碱浸技术，副产品只有O₂和H₂0产生，不会对环境产生不良影响，对钨、钴、铜、镍、银、钽、铌均能高效分离，回收率高，综合回收效果好，且能耗低、环境友好、简单易行，适宜于工业化生产。

主权项

一种钨渣中有价金属的分离回收方法，其特征是它包括下列步骤：⑴将钨渣通过湿式球磨，制得细粉矿浆；⑵往步骤⑴制得的细粉矿浆中加入液碱配成1N～3N的碱性矿浆，开启搅拌，用蒸汽升温至80℃，通入臭氧，保持温度不低于80℃，反应1小时～2小时；⑶将步骤⑵臭氧碱浸反应后的矿浆进行固液分离，滤液用盐酸或硫酸调pH值至8～9，过滤除硅后，用氯化钙沉淀回收得人造白钨；⑷将步骤⑶所得滤渣加水搅拌，配成固液比1：3的矿浆，用蒸汽升温至70℃，加入盐酸，控制终点酸度pH值至0.5～1.0，反应1小时～2小时；⑸将步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆进行固液分离，滤渣经水洗过滤后，加水打浆，加入盐酸，控制终点酸度pH值至0.5～1.0，用蒸汽升温大于85℃，加入氯盐络合溶银剂后，加水配成固液比1：3的矿浆，反应1小时～2小时后，进行固液分离；滤渣即为低品位钽铌矿，滤液用铁粉置换回收得海绵银；⑹步骤⑷盐酸浸出反应后的矿浆经固液分离后的滤液，首先进行氧化除铁，氟化物除钙镁后，制得萃前液；萃前液首先经P₂₀₄萃取，深度净化除去铜、锰、锌杂质，负载有机相反萃得富含铜、锰、锌溶液，用铁粉置换回收得海绵铜；P₂₀₄萃余液再经P₅₀₇萃取分离镍、钴，P₅₀₇萃余液用碳酸钠沉淀回收得碳酸镍，负载有机相用盐酸反萃回收得氯化钴溶液，对氯化钴溶液蒸发结晶，离心分离后，回收得电子级氯化钴。