[发明专利]一种N-溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法有效
| 申请号： | 201510470979.3 | 申请日： | 2015-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN106432037B | 公开（公告）日： | 2021-04-20 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;顾金凤;郑琦;凌芳 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/408 | 分类号： | C07D207/408 |
| 代理公司： | 上海申蒙商标专利代理有限公司 31214 | 代理人： | 徐小蓉 |
| 地址： | 200002*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N‑溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）将1 mol丁二酰亚胺和1.02～1.15 mol溴化钠溶于350 ml水中；（2）搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0～1.13 mol次氯酸钠和1.03～1.16mol稀盐酸；（3）滴加完毕后静置反应溶液0.8～1.2小时进行反应；（4）搅拌反应溶液并冷却至0～10℃后进行保温，抽滤，得粗品；（5）将粗品进行冰水洗涤、干燥，得N‑溴代丁二酰亚胺。本发明的优点是，利用价廉、易得的次氯酸钠和溴化钠作为溴源，反应缓和易控制，收率高，成本低，工艺绿色环境友好；避免了传统工艺中毒性大、易挥发、高价的溴素的使用；也避免了改进工艺中高成本的溴酸钠使用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 溴代丁二酰 亚胺 无污染 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N‑溴代丁二酰亚胺的无污染制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：（1）将1 mol丁二酰亚胺和1.02～1.15 mol溴化钠溶于350 ml水中；（2）搅拌反应溶液的同时在其中滴加1.0～1.13 mol次氯酸钠和1.03～1.16mol稀盐酸；（3）滴加完毕后静置反应溶液0.8～1.2小时进行反应；（4）搅拌反应溶液并冷却至0～10℃后进行保温，抽滤，得粗品；（5）将粗品进行冰水洗涤、干燥，得N‑溴代丁二酰亚胺。
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