[发明专利]一种仿生催化环己酮气液相氧化制备ε‑己内酯的产物分析方法有效
| 申请号： | 201510455899.0 | 申请日： | 2015-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN105067740B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 纪红兵;周贤太;陈小玲;王结祥 | 申请（专利权）人： | 中山大学惠州研究院 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 广州市深研专利事务所44229 | 代理人： | 姜若天 |
| 地址： | 516081 广东省惠州市大亚*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种仿生催化环己酮气液相氧化制备ε‑己内酯反应过程的产物分析方法，该方法用液相色谱法分析反应混合物中的6‑羟基己酸和己二酸，选用Eclipse Plus‑C18色谱柱，并用紫外‑可见检测器（DAD）进行检测；用气相色谱法分析反应混合物中的乙酸仲丁酯、环己酮、苯甲醛、己内酯、苯甲酸、2‑苯亚甲基环己酮、2,6‑二苯亚甲基环己酮，选用聚硅氧烷毛细管柱为色谱柱，以氮气为载气，经氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。本发明方法具有分析误差小、精度高、操作简便和能对反应混合物中所有可测组分进行准确的定性定量分析等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 仿生 催化 环己酮 气液相 氧化 制备 内酯 产物 分析 方法 | ||
【主权项】：
一种仿生催化环己酮气液相氧化制备ε‑己内酯的产物分析方法，其特征在于包括如下步骤：（1）用液相色谱法分析环己酮气液相氧化反应混合物中的ε‑己内酯、6‑羟基己酸和己二酸，以Eclipse Plus‑C18为色谱柱，用乙腈/磷酸水溶液、甲醇/磷酸水溶液或甲醇:乙腈:磷酸水溶液作为流动相，流速为1.0 mL/min，在柱温10～50℃条件下用紫外‑可见检测器进行检测，紫外检测波长为195～210 nm，一次性分离出ε‑己内酯、6‑羟基己酸和己二酸；（2）采用Phenyl Methyl Siloxane毛细管柱，升温程序为：100℃ 保留10 分钟，进而以20℃/min的升温速率升至250℃，保留15 min后以10℃/min的升温速率升至280℃，保留1 min；分析ε‑己内酯、2‑苯亚甲基环己酮、2,6‑二苯亚甲基环己酮。
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