[发明专利]一种连续化生产3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛的工艺和设备

摘要

本发明公开了一种连续化生产3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛的工艺和设备，其是将原料甲基亚膦酸二乙酯、丙烯醛和一种烷基醇以连续的方式加入循环管式反应器中进行加成反应，制得中间体1‑二烷氧基‑3‑（烷氧基甲基膦酰基）丙烷。然后，将制得的1‑二烷氧基‑3‑（烷氧基甲基膦酰基）丙烷与稀酸溶液同时加入反应塔，塔釜得到产品3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛。本发明实现了3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛的连续化生产，产量大，生产成本低，自动化程度高，操作简单方便，劳动强度低，更加适用于工业化生产。

主权项

一种连续化生产3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛的工艺，其特征在于该工艺包括如下步骤：将原料甲基亚膦酸二乙酯、丙烯醛和一种烷基醇以连续的方式加入循环管式反应器中进行加成反应，制得中间体1‑二烷氧基‑3‑（烷氧基甲基膦酰基）丙烷，然后，将制得的1‑二烷氧基‑3‑（烷氧基甲基膦酰基）丙烷与稀酸溶液同时加入反应塔，塔釜得到产品3‑(甲基羟基膦酰基)丙醛；所述循环管式反应器包括第一循环管式反应器和第二循环管式反应器，所述原料烷基醇和丙烯醛混合后进入第一循环管式反应器，然后再与甲基亚膦酸二乙酯混合后，进入第二循环管式反应器内进行反应，并控制第二循环管式反应器出口温度为30‑60℃，原料甲基亚膦酸二乙酯、丙烯醛和烷基醇的摩尔比为1:1:2‑6；所述工艺用的设备为：包括丙烯醛计量罐（1）、烷基醇计量罐（2）、甲基亚膦酸二乙酯计量罐（3）、第一循环管式反应器（7）、第二循环管式反应器（9）、中间体储罐（10）、稀酸溶液计量罐（11）以及反应塔（13）；所述丙烯醛计量罐（1）、烷基醇计量罐（2）和甲基亚膦酸二乙酯计量罐（3）的出料口分别与第一至第三喷射式混合器（5、6、8）的进料口连接，第一喷射式混合器（5）和第二喷射式混合器（6）串联后接第一循环管式反应器（7）的进料口，第一循环管式反应器（7）的出料口经第三喷射式混合器（8）接第二循环管式反应器（9）的进料口，第二循环管式反应器（9）的出料口接中间体储罐（10）的进料口，中间体储罐（10）的出料分成两路，一路依次经第一管道泵（4）、第一喷射式混合器（5）和第二喷射式混合器（6）接第一循环管式反应器（7）的进料口，另一路接反应塔（13）的上部进料口，所述稀酸溶液计量罐（11）的出料口经第二管道泵（12）接反应塔（13）的下部进料口。