[发明专利]氧化锆整体柱的制备方法

摘要

本发明提供了一种氧化锆整体柱的制备方法，属于化学技术领域，本方法包括如下步骤(1)湿凝胶的制备称取适量PEG以及无水乙醇装入圆底烧瓶中，放入水浴锅中混匀至PEG全部溶解，冷却后向烧瓶中依次加入正丙醇锆、冰乙酸、浓硫酸，然后加入磁子，于磁力搅拌器上搅拌后，得溶胶，将所述溶胶置于水浴中凝胶，将凝胶后所得的湿柱体水浴陈化；(2)尿素乙醇溶液热处理；(3)整体柱干燥；(4)马弗炉灼烧。本发明整体柱填料机械强度高，稳定性好的特点能有效防止色谱柱塌陷，并且整体柱填料能原位合成，这保证了整体柱的重现性、可靠性和使用寿命。

主权项

一种氧化锆整体柱的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)湿凝胶的制备：称取适量PEG以及无水乙醇装入圆底烧瓶中，放入水浴锅中混匀至PEG全部溶解，冷却后向烧瓶中依次加入正丙醇锆、冰乙酸、浓硫酸，所述正丙醇锆与所述浓硫酸的质量比为1.64/0.16，所述正丙醇锆与所述PEG的质量比为1.64/0.04，所述正丙醇锆、所述冰乙酸以及所述无水乙醇的摩尔比为1:3:3；然后加入磁子，于磁力搅拌器上搅拌后，得溶胶，将所述溶胶置于水浴中凝胶，将凝胶后所得的湿柱体水浴陈化；(2)尿素乙醇溶液热处理：用浓度为0.2～0.5mo1·L‑1的尿素乙醇溶液在120℃热处理所述陈化后的湿凝胶柱体；(3)整体柱干燥：使所述热处理后的柱体干燥；(4)马弗炉灼烧：将干燥后的整体柱取出，放入马弗炉中灼烧。