[发明专利]一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备DBP的方法有效
申请号: | 201510439770.0 | 申请日: | 2015-07-23 |
公开(公告)号: | CN105037153B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 刘代成 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C69/80 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 曹丽,张勇 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备DBP的方法,其主要步骤,南极鳞虾经酸乙醇提取生物碱、石油醚除酯,氨水调pH后氯仿提取生物碱。所得废液经乙酸乙酯除杂,正丁醇提取,柱层析分离所得石油醚:乙酸乙酯=1:3洗脱收集份旋干后经HPLC制备洗净得纯度≥97%邻苯二甲酸二丁酯。本发明首次利用南极磷虾生物碱提取的废液制备得到了邻苯二甲酸二丁酯,实现了对南极磷虾生物碱提取废液的充分利用,不仅利用环保,而且制备的邻苯二甲酸二丁酯具有较好的应用价值,延长了南极磷虾产品的产品链,增加了产品的附加值,所提取的提取邻苯二甲酸二丁酯纯度达到97%以上。 | ||
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【主权项】:
一种利用南极磷虾提取生物碱的废液制备DBP的方法,其特征是,包括以下步骤:(1)向南极磷虾提取生物碱的废液中加入乙酸乙酯,混匀,静置分层;(2)向下层水溶液中加入正丁醇萃取,混匀,静置分层,分离出正丁醇层,浓缩,得膏状物;(3)向活化后的硅胶中加入石油醚‑乙酸乙酯混合液,装柱,将步骤(2)的膏状物作为样品上样,用石油醚‑乙酸乙酯混合液进行洗脱,收集洗脱液旋蒸,得含邻苯二甲酸二丁酯的膏状物;所述步骤(1)中南极磷虾提取生物碱的废液,是指南极磷虾由含体积分数5%乙酸的乙醇溶液提取,提取液浓缩后得浸膏,浸膏中加入H2SO4水溶液,再加入石油醚进行萃取,静置分层后的下层水溶液经加入氨水和氯仿再分层后的上层水溶液即为提取生物碱后的废液。
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