[发明专利]一种POSS材料与三氧化二铝复合阻燃材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510425165.8 申请日: 2015-07-17
公开(公告)号: CN105175775B 公开(公告)日: 2018-11-06
发明(设计)人: 黄映恒;罗春林;李燕;韦菲;覃金凤;侯蕾;覃筱燕;陈清 申请(专利权)人: 广西经正科技开发有限责任公司;广西大学;南宁沃森生态生物科技有限公司
主分类号: C08K3/22 分类号: C08K3/22;C08K5/549;C08L69/00;C08K13/02;C08K3/38
代理公司: 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 代理人: 胡吉科
地址: 530007 广西壮族自治区南宁市*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明提供一种POSS材料与三氧化二铝复合阻燃材料的制备方法,包括以下步骤:步骤A:将三氯甲基硅烷和丙酮加入搅拌水浴槽中,得到均匀混合溶液,边搅拌边将蒸馏水滴加入混合溶液中;步骤B:升温保持回流;步骤C:将氯化铝溶液滴加到氨水溶液中,得到Al2O3溶胶;步骤D:步骤B回流反应到总时间五分之四时,将三氧化二铝溶胶缓慢滴加入回流反应溶液中,继续回流反应剩余五分之一的时间;步骤E:将步骤D得到的混合溶液过滤后真空干燥。本发明的有益效果:充分发挥了多面体笼型倍半硅氧烷和三氧化二铝之间的协同作用,较单独添加多面体笼型倍半硅氧烷或者改性和未改性的三氧化二铝的阻燃性有大幅提高。
搜索关键词: 一种 poss 材料 氧化 复合 阻燃 制备 方法
【主权项】:
1.一种POSS材料与三氧化二铝复合阻燃材料的制备方法,包括以下步骤:步骤A:将三氯甲基硅烷和丙酮加入到具有回流装置容器的恒温磁力搅拌水浴槽中,加热搅拌,得到均匀混合溶液,然后一边搅拌一边将蒸馏水滴加入混合溶液中;步骤B:升温保持回流;回流时间为20~24h;步骤C:氯化铝溶液滴加到氨水溶液中,并快速剧烈搅拌,pH=8~10时,得到的沉淀经陈 化,然后将沉淀分散,再在加热及搅拌的条件下,将盐酸溶液缓慢加入到去离子水分散的悬浊液当中,得到Al2O3溶胶;步骤D:步骤B回流反应到总时间五分之四时,将三氧化二铝溶胶缓慢滴加入回流反应溶液中,继续回流反应剩余五分之一的时间;步骤E:将步骤D得到的混合溶液过滤后真空干燥,得到POSS材料与三氧化二铝复合阻燃材料;所述步骤B得到不完全缩合七甲基三羟基七聚倍半硅氧烷,其结构式为:所述步骤C中,以AlCl3.6H2O为原料,以氨水为沉淀剂,以1mol/L的稀盐酸为胶溶剂,按照n(Al):n(NH3.H2O)=1:9~12的比例称取氯化铝溶液和氨水溶液,按照n(Al):n(HCl)=1:1.5~2.5的比例称取氯化铝溶液和稀盐酸溶液,在70℃~90℃油浴条件下,将AlCl3溶液逐滴滴加到氨水溶液中,并快速剧烈搅拌,得到的沉淀经陈 化1~2h,然后用去离子水洗涤后将沉淀充分分散。
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