[发明专利]一种POSS材料与三氧化二铝复合阻燃材料的制备方法

说明书

本发明提供一种POSS材料与三氧化二铝复合阻燃材料的制备方法，包括以下步骤：步骤A：将三氯甲基硅烷和丙酮加入搅拌水浴槽中，得到均匀混合溶液，边搅拌边将蒸馏水滴加入混合溶液中；步骤B：升温保持回流；步骤C：将氯化铝溶液滴加到氨水溶液中，得到Al₂O₃溶胶；步骤D：步骤B回流反应到总时间五分之四时，将三氧化二铝溶胶缓慢滴加入回流反应溶液中，继续回流反应剩余五分之一的时间；步骤E：将步骤D得到的混合溶液过滤后真空干燥。本发明的有益效果：充分发挥了多面体笼型倍半硅氧烷和三氧化二铝之间的协同作用，较单独添加多面体笼型倍半硅氧烷或者改性和未改性的三氧化二铝的阻燃性有大幅提高。

技术领域

本发明涉及一种POSS材料与三氧化二铝复合阻燃材料的制备方法。

背景技术

多面体笼型倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes,POSS)是由无机核Si-O-Si骨架及围绕在无机核周围的有机“臂”R构成，具有三维多面体结构，是新型有机/无机杂化材料和新型环境友好材料。由于POSS无机核Si-O-Si骨架的特殊结构，因而一般都具有非常还的耐热性，受热后的残余物为SiO_2，且含量非常高，能赋予高分子复合材料优良的热稳定性能，可以用于改善聚合物的阻燃性。而有机“臂”R，可以通过物理作用和化学键合等途径，改善POSS和高分子聚合物之间的相容性，使POSS复合材料能够在高分子聚合物材料中能够均匀分散。

不完全缩合七甲基三羟基七聚倍半硅氧烷的结构式为：

近年来，以塑料为主的高分子材料广泛应用于电子电器、交通运输、建筑、通讯电缆、航空航天等各个领域。但由于高分子材料主要是由碳、氢元素组成，大多数是极易燃烧的。如果不考虑高分子材料的阻燃性，往往会造成火灾等损失较大的事故，给人们的日常生活以及国家的财产造成极大的损失。为了降低高分子材料的易燃性，防止火灾事故，减少经济损失的同时还要做到绿色环保，所以环境友好型的阻燃剂越来越受到人们的重视，同时环境友好型的阻燃剂也是阻燃技术发展的必然趋势

目前，在现有的常用阻燃剂中，含氯或溴等卤素阻燃剂，在市场上占有相当大的比例。其阻燃效率高、用量少，对材料的性能影响小。然而，研究表明这类阻燃剂的使用会对环境造成污染，不符合欧盟出台的RoHS禁令。随着人们环保意识的增强，环境友好型阻燃剂研究和开发已成为阻燃技术的一大热点。其中，硅系阻燃剂就是绿色阻燃剂之一。多面体笼型倍半硅氧烷是一种新型的有机/无机杂化的硅系阻燃剂，具有无毒、耐高温、耐腐蚀等优点，既是一种成烟型抑制剂，又是一种无卤阻燃剂。添加到高分子材料中的POSS阻燃剂，燃烧达到一定温度时POSS的“笼型”结构开始丢失，生成的SiO₂、SiOxCy、SiC等炭化物具有隔氧绝热效果，在抑制高分子材料燃烧扩散过程起到很好的作用。同时，由于POSS单体本身具有较高的热稳定性，再加上纳米尺寸效应，使得POSS单体与高分子材料结合得比较紧密，这样就限制了高分子材料链的运动，从而就更加提高了高分子材料的阻燃性能。但是，POSS合成制备的工艺复杂，水解反应过程很难控制，生产成本高，阻碍了POSS大规模工业化生产和实用化进程。

我国是全球最大的氧化铝生产国，随着我国电解铝、陶瓷、医药、电子、机械等行业的快速发展，市场对氧化铝的需求量仍有较大的增长空间，氧化铝的产量将会不断增加，而氧化铝(Al₂O₃)本身具有很高的熔点和热稳定性能，常常用作高温耐火材料，制耐火砖、坩埚、瓷器、人造宝石等，同时，氧化铝(Al₂O₃)也具有隔氧绝热效果，在抑制高分子材料燃烧扩散过程起到很好的作用，在塑料中可作填料及阻燃剂，能够很好的提高该分子材料的阻燃性能，不产生二次污染，有能与多种物质产生协同效应，不挥发、无毒、腐蚀性小、来源广等优点，是一种环保型无机阻燃剂。