[发明专利]一种牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法

摘要

本发明属于动物源性食品中药物残留的检测技术领域，是一种用高效液相色谱仪测定牛奶产品中头孢类药物残留量的方法。包括样品预提取、标准曲线绘制、仪器检测分析步骤，所述检测方法为使用高效液相色谱进行的一种多联检测方法，同时检测的药物包括头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩。本发明对头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩等4种头孢类药物的检出限为分别为0.26mg/Kg、0.01mg/Kg、0.10mg/Kg、0.07mg/Kg；在1mg/kg～50mg/kg添加浓度范围内线性关系良好，回收率为90％～105％；本方法的批内相对标准偏差≤15％，批间相对标准偏差≤20％。本发明具有分析时间短、检测限低、精密度高、多联检测的优点，对于准确监控牛奶中头孢类药物残留量具有重要意义。

主权项

一种牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于，所述的方法同时检测的药物包括头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩；该方法包括以下步骤：(1)样品预提取：称取牛奶样品置于离心管中，加入蛋白清除剂，超声波处理后离心，吸取上清液至试管中，氮气吹干，加入与样品等体积的甲醇‑0.1％甲酸溶液复溶，加入脂肪清除剂去除脂肪，振荡，离心，弃去正己烷后液体经有机滤膜过滤后转移至棕色瓶中，备用；(2)标准溶液配制及标准曲线的绘制：取标准工作液，用甲醇‑0.1％甲酸溶液进行不同倍数稀释，绘制标准曲线；(3)将步骤(1)所得样品进高效液相色谱仪器检测，将检测结果与所述标准曲线对比得到待测物浓度；所述步骤(2)中的高效液相色谱的参数如下：采用Agilent 1100型高效液相色谱仪；Agilent(C18,4.6x 250,5μm)ZORBAX Eclipse Plus反相色谱柱；流动相为A‑甲醇，B‑0.1％甲酸溶液，体积比A：B＝3：7～4：6；检测波长为254nm；流速为1ml/min；柱温为35℃；进样量为20μl；所述步骤(1)中的超声波处理方法为间歇式，超声波处理5秒，间歇5秒，60个循环；所述步骤(1)中的蛋白清除剂为乙腈，样品液与乙腈的体积比为1：3～1：4；所述步骤(1)中的脂肪清除剂为正己烷，样品液与正己烷的体积比为2：1～2.5：1；所述甲醇‑0.1％甲酸溶液，甲酸与0.1％甲酸的体积比为3：7～4：6。