[发明专利]一种牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法

权利要求书

1.一种牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，包括样品预提取、标准曲线绘制、仪器检测分析步骤，其特征在于：所述检测方法为使用高效液相色谱进行的一种多联检测方法，同时检测的药物包括头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩。

2.如权利要求1所述的牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)样品预提取：称取牛奶样品置于离心管中，加入蛋白清除剂，超声波处理后离心，吸取上清液至试管中，氮气吹干，加入与样品等体积的甲醇-0.1％甲酸溶液复溶，加入脂肪清除剂去除脂肪，振荡，离心，弃去正己烷后液体经有机滤膜过滤后转移至棕色瓶中，备用；

(2)标准溶液配制及标准曲线的绘制：取标准工作液，用甲醇-0.1％甲酸溶液进行不同倍数稀释，绘制标准曲线；

(3)将步骤(1)所得样品进高效液相色谱仪器检测，将检测结果与所述标准曲线对比得到待测物浓度。

3.如权利要求2所述的牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的超声波处理方法为间歇式，超声波处理5秒，间歇5秒，60个循环。

4.如权利要求2所述的牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的蛋白清除剂为乙腈，样品液与乙腈的体积比为1∶3～1∶4。

5.如权利要求2所述的牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的脂肪清除剂为正己烷，样品液与正己烷的体积比为2∶1～2.5∶1。

6.如权利要求2所述的牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于：所述甲醇-0.1％甲酸溶液，甲酸与0.1％甲酸的体积比为3∶7～4∶6。

7.如权利要求2所述的牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机滤膜为两步过滤，即先经0.45μm有机滤膜过滤，滤过液再经0.22μm有机滤膜过滤。

8.如权利要求2所述的牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于所述步骤(2)中的高效液相色谱的参数如下：采用Agilent1100型高效液相色谱仪；Agilent(C18，4.6x250，5μm)ZORBAXEclipsePlus反相色谱柱；流动相为A-甲醇，B-0.1％甲酸溶液，体积比A∶B＝3∶7～4∶6；检测波长为254nm；流速为1ml/min；柱温为35℃；进样量为20μl。

9.如权利要求1或2所述的牛奶产品中头孢类药物残留的多联检测方法，其特征在于：所述样品为液态纯奶产品或者奶粉产品。