[发明专利]一种制备单层石墨烯的自动化智能生产方法

摘要

本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及一种制备单层石墨烯的自动化智能生产方法，自动加料单元自动投加料进入反应釜单元进行反应，反应后的物料进入离心单元进行离心洗涤，废液通过废液处理单元排出，离心洗涤后的物料进入干燥单元干燥，干燥后的物料进入反应釜单元继续反应后再次进入离心单元离心洗涤，废液通过废液处理单元排出，此时生成的氧化石墨烯水相分散液通过物料接收单元接收或者进入干燥单元干燥处理得到氧化石墨烯粉体，最终得到的单层石墨烯粉体通过物料接收单元接收；其设计合理，原理可靠，操作方便，废品率底，环境友好。

主权项

一种制备单层石墨烯的自动化智能生产方法，其特征在于具体包括预氧化、离心、氧化和热还原四个工艺步骤：(1)、预氧化：中控台控制自动加料单元添加质量分数为98％的浓硫酸到设定值，通过传感器单元中的液位传感器反馈信息，同时中控台控制反应釜单元加热到80℃，并通过传感器单元中的温度传感器反馈信息，中控台根据检测到的反馈信息控制自动加料单元中的硫酸进入反应釜单元，按照设定值分步在自动加料单元中添加过硫酸钾、五氧化二磷和石墨粉后搅拌6小时以上，使得物料充分氧化得到氧化后的物料，对氧化后的物料进行光谱测量并反馈信息到中控台，测量的光谱达到设定值后，物料进入离心装置；(2)、离心：中控台控制反应后的物料进入离心单元进行离心洗涤，通过传感器单元中的pH传感器检测洗涤废液的pH值，当物料的pH值达到7时，pH传感器反馈信息到中控台，废液进入废液处理单元，离心后合格的物料进入干燥单元进行干燥，中控台控制干燥单元在真空、35℃～45℃温度下干燥4小时，通过传感器单元中的干湿度传感器反馈信息，中控台检测到信息达到设定值后，干燥后的物料进入自动加料单元，等待下一步氧化；(3)、氧化：中控台控制自动加料单元添加质量分数为98％的浓硫酸到设定值，通过传感器单元中的液位传感器反馈信息，中控台启动反应釜单元中的制冷装置并制冷到0℃，通过传感器单元中的温度传感器反馈信息到中控台，中控台控制干燥单元使步骤(2)得到的干燥后的物料进入反应釜单元，自动加料单元自动添加高锰酸钾后恒温搅拌10～20分钟，关闭制冷装置，开启反应釜单元中的加热装置，在10～35℃温度下恒温搅拌2小时后添加蒸馏水使反应物料升温至90～100℃，恒温搅拌20分钟后得到产品，通过传感器单元中的光电传感器检测产品的质量指标并于设定值对比，达到要求后，中控台控制产品进入离心单元，自动加料单元添加蒸馏水对产品进行稀释后添加摩尔浓度为30％的过氧化氢水溶液使混合液变成金黄色，通过pH传感器检测混合溶液的pH值，通过色谱传感器检测物料颜色，达到设定值后，洗涤过程中的废液通过废液处理单元排出，合格的氧化石墨烯水相分散液通过中控台控制物料接收单元接收，合格的氧化石墨烯水相分散液或通过中控台的控制进入干燥单元干燥，通过温湿度传感器反馈信息，达到设定值后，合格的氧化石墨烯粉体通过中控台控制物料接收单元接收；(4)、热还原：合格的氧化石墨烯粉体能通过中控台的控制进入热还原单元，在氧化石墨烯粉体进入热还原单元前，中控台控制热还原单元在真空状态下保持温度为700～800℃，当达到设定之后，氧化石墨烯粉体在热还原单元中还原，形成单层石墨烯粉体。