[发明专利]一种水热合成加工工艺有效
| 申请号: | 201510366073.7 | 申请日: | 2015-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN104998593B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
| 发明(设计)人: | 宿太超;李尚升;朱红玉;胡强;胡美华;樊浩天;张贺 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
| 主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;C01G21/21;C01B19/04 |
| 代理公司: | 北京律谱知识产权代理事务所(普通合伙)11457 | 代理人: | 黄云铎 |
| 地址: | 454003 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | 本发明提供一种水热合成加工工艺,所述水热合成加工工艺包括如下步骤步骤1)取第一预定量包含第一金属的金属化合物;步骤2)取第二预定量的第一非金属单质;步骤3)将所述金属化合物与所述非金属单质混合,并置于溶剂中配置成溶液;步骤4)将所述溶液加热至第一预定温度并维持第一预定时间;步骤5)取步骤4)中所得的反应产物,并对所述反应产物进行干燥处理,获得相应固体物质;步骤6)将所述固体物质制成预定形状的块体;步骤7)对所述块体加压至预定压力;步骤8)以预定升温速率对所述块体进行升温,并且当升温至第二预定温度后,维持第二预定时间。本发明的工艺操作简单、制备效率高、成品质量好。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 合成 加工 工艺 | ||
【主权项】:
一种水热合成加工工艺,其特征在于,所述水热合成加工工艺包括如下步骤:步骤1)取包含Pb的金属化合物,金属化合物为乙酸铅;步骤2)取与Pb金属化合物等摩尔比的S单质;步骤3)将所取乙酸铅与所述S单质置于搅拌容器中混合,并置于水中配置成溶液;步骤4)在容器中再加入适当碱,以将溶液的pH值调节至大于8,将所述溶液加热至100‑220℃,并维持3‑24小时;步骤5)取步骤4)中所得的反应产物,进行洗涤,并对经洗涤的所述反应产物进行干燥处理,获得相应固体物质,所采用的干燥处理过程为:将经洗涤后的反应产物放置于真空干燥箱中,真空干燥3‑10个小时,干燥温度为50‑60℃或者60‑70℃;步骤6)将所述固体物质制成预定形状的块体;步骤7)对所述块体加压至预定压力;步骤8)以预定升温速率对所述块体进行升温,在加温加压过程中采用的压力为2‑3GPa,温度为600℃,升温速率为10~80℃/min,时间为15min至80min。
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