[发明专利]2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈的制备方法有效
申请号: | 201510360451.0 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN104926691B | 公开(公告)日: | 2018-01-19 |
发明(设计)人: | 孙永辉;张元元;孔繁蕾 | 申请(专利权)人: | 江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司 |
主分类号: | C07C255/50 | 分类号: | C07C255/50;C07C253/14 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213022 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈的制备方法,它是由3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯在有机溶剂、溴化物以及四苯基溴化膦的存在下与氰化物反应制得。所述的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、环丁砜、苯腈等。所述的溴化物为溴化锂、溴化钾、溴化亚铜等。所述的氰化物为氰化亚铜、氰化钾、氰化钠等。所述的反应温度为100~200℃。所述的反应时间为2~5h。本发明的方法使用四苯基溴化膦与溴化物组成催化剂体系,该催化剂体系能够获得与溴化镍相同的反应收率,而价格却不到溴化镍的一半。 | ||
搜索关键词: | 硝基 甲基 苯甲腈 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑硝基‑4‑三氟甲基苯甲腈的制备方法,其特征在于:它是由3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯在有机溶剂、溴化物以及四苯基溴化膦的存在下与氰化物反应制得;上述反应是在无水条件下进行;所述的无水条件是在反应之前先通过甲苯升温回流对反应物进行脱水处理;所述的溴化物为溴化锂;所述的溴化物与所述的3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯的摩尔比为1.5∶1~2∶1;所述的氰化物为氰化亚铜;所述的氰化物与所述的3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯的摩尔比为1∶1~2∶1;所述的四苯基溴化膦的用量为所述的3‑硝基‑4‑氯三氟甲苯重量的2%~10%。
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