[发明专利]一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法在审
| 申请号： | 201510356834.0 | 申请日： | 2015-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN104987307A | 公开（公告）日： | 2015-10-21 |
| 发明（设计）人： | 林达钦 | 申请（专利权）人： | 林达钦 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 362300 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法,包括以下步骤：(1)2-溴-4-甲基吡啶的制备：将氢溴酸置于四口瓶中，搅拌下加入2-氨基-4-甲基吡啶，待2-氨基-4-甲基吡啶完全溶解后，冷却至-20℃，缓慢滴加液溴，滴加过程控制温度为-20℃~-15℃；滴加完毕再搅拌90-120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，加完，升温至20℃，搅拌45-60min后再冷却至-20℃~-25℃，滴加氢氧化钠水溶液，滴加过程控制温度低于-15℃~-10℃；加完，温度升至20℃并搅拌1h，萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩；（2）2-溴-4-吡啶甲醛的制备。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；收率高，原料价格便宜，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 甲醛 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑溴‑4‑吡啶甲醛的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)2‑溴‑4‑甲基吡啶的制备：将氢溴酸置于四口瓶中，搅拌下加入2‑氨基‑4‑甲基吡啶，待2‑氨基‑4‑甲基吡啶完全溶解后，冷却至‑20℃，缓慢滴加液溴，滴加过程控制温度为‑20℃~‑15℃；滴加完毕再搅拌90‑120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，加完，自然升温至20℃，搅拌45‑60min后再冷却至‑20℃~‑25℃，滴加氢氧化钠水溶液，滴加过程控制温度低于‑15℃~‑10℃；加完，温度升至20℃并搅拌1h，用有机溶剂萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩得2‑溴‑4‑甲基吡啶；（2）2‑溴‑4‑吡啶甲醛的制备：在四口瓶中加入2‑溴‑4‑甲基吡啶、有机溶剂、N‑溴代丁二酰亚胺、过氧苯甲酰，搅拌溶解后，加热至60‑70℃保温30‑36h，过滤，粗产物和饱和碳酸氢钠溶液升温回流3h，冷却，用有机溶剂萃取，有机相浓缩得2‑溴‑4‑吡啶甲醛。
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