[发明专利]利用溴代沙坦联苯废渣制备溴代沙坦联苯的方法有效
| 申请号： | 201510325113.3 | 申请日： | 2015-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN104876836B | 公开（公告）日： | 2017-03-08 |
| 发明（设计）人： | 孙滨;张治中;马庆双;王晓光 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/50 | 分类号： | C07C255/50;C07C253/30 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用溴代沙坦联苯废渣制备溴代沙坦联苯的方法，属于药物合成技术领域。本发明以溴代沙坦联苯废渣为起始原料，在碱性条件下，以钯碳为催化剂，并加入抑制剂，进行一步氢化反应制得溴代沙坦联苯。本发明不仅将生产溴代沙坦联苯废渣直接还原到产物，实现了废物再利用，而且提高了原料的利用率和反应的收率，成本低，简单方便，易于实现工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 利用 溴代沙坦 联苯 废渣 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种利用溴代沙坦联苯废渣制备溴代沙坦联苯的方法，其特征在于：取20克固体废渣，2‑氰基‑4'‑二溴甲基联苯的质量百分含量为95％，投入到500ml氢化反应釜中，加入200ml甲醇作为溶剂，在氮气保护下投入10％的钯碳0.10克，加入醋酸铅二水合物0.01克，加入碳酸氢钠2.60克，用氮气置换3～5次后，抽真空，通入氢气到0.3MPa，保持反应温度为15±5℃，保温过程中，压力下降0.1MPa后，补加氢气到压力为0.3MPa；保温40小时后，取样，用HPLC跟踪反应，当反应液中二溴代沙坦联苯HPLC含量小于1.0％时，停止反应，继续保温8小时，过滤，浓缩反应液，固体残渣用二氯甲烷溶解，并用水洗两次；减压蒸馏有机相至干，得到溴代沙坦联苯粗品，精制后，得溴代沙坦联苯14.2克，HPLC纯度为99.8％，摩尔收率为91.7％。
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