[发明专利]一种掺杂石墨烯量子点的碳包覆硫微米材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种掺杂石墨烯量子点的碳包覆硫微米材料的制备方法，该方法包括以下步骤⑴将鳞片石墨、NaNO3分散到浓硫酸中，冰水浴后缓慢加入KMnO4，经升温、保温后在冰水浴条件下逐滴加入去离子水，经抽滤、洗涤、离心分离、干燥，得到氧化石墨烯；⑵柠檬酸加热、保温后滴加去离子水，再滴加氢氧化钠溶液调节pH值，得到石墨烯量子点溶液；⑶氧化石墨烯加入到石墨烯量子点溶液中，经超声得到黑色溶液；⑷Na2S2O3固体、聚乙二醇4000溶解、加热，然后加入浓盐酸，剧烈搅拌后加入黑色溶液反应，经冷却至室温后离心得到黑色固体；⑸蔗糖溶于去离子水后加入黑色固体进行超声，水浴条件下加入浓硫酸剧烈搅拌，最后经洗涤、离心、干燥即得。本发明方法简单、成本低。

主权项

一种掺杂石墨烯量子点的碳包覆硫微米材料的制备方法，包括以下步骤：⑴将鳞片石墨、NaNO3分散到浓硫酸中，冰水浴5~15min后缓慢加入KMnO4，得到混合液；先将所述混合液升温至5~10℃，并在该温度下保温1~5h，之后继续升温至20~80℃并在该温度下保温1~24h，然后在冰水浴条件下向所述混合液中逐滴加入其体积0.5~3倍的去离子水，升温至60~150℃并在该温度下保温1~5h后冷却至室温，再加入其体积1~4倍的去离子水并搅拌10~30min，最后静置1~5h，经抽滤、洗涤、离心分离后得到沉淀物，该沉淀物经真空干燥至恒重得到黑色粉末状的氧化石墨烯；所述鳞片石墨与所述NaNO3的质量比为1：1；所述鳞片石墨与所述浓硫酸的质量体积比为0.5~5.0g：30~100mL；所述KMnO4与所述浓硫酸的质量体积比为6.0~12.0g：30~100mL；所述洗涤条件是指先用质量浓度为3~10%的稀盐酸洗涤1~10min，然后用蒸馏水洗涤5~15min；⑵将柠檬酸在电热套中加热至150~250℃，并在该温度下保温1~10min，等到颜色由淡黄色变为橙色时，滴加所述柠檬酸体积1~5倍的去离子水，再滴加浓度为0.5~2.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至5~9，最终得到橙色澄清的石墨烯量子点溶液；⑶将所述氧化石墨烯加入到所述石墨烯量子点溶液中，经超声得到分散均一的黑色溶液；所述氧化石墨烯与所述石墨烯量子点溶液的质量体积比为20~40mg：10~30mL；⑷将Na2S2O3固体、聚乙二醇4000溶解在去离子水中，并加热至50~100℃，然后加入浓盐酸，剧烈搅拌2~10min后加入所述步骤⑶得到的黑色溶液，反应5~15min，得到反应液，该反应液冷却至室温后以5000~10000rpm的速率离心60~180s，得到黑色固体；所述Na2S2O3固体与所述去离子水的质量体积比为1.0~3.0g：150~500mL；所述聚乙二醇4000与所述去离子水的质量体积比为0.1~0.5g：150~500mL；所述浓盐酸与所述去离子水的体积比为10~20mL：150~500mL；所述黑色溶液与所述去离子水的体积比为1：15~25；⑸将蔗糖溶于去离子水中，再加入所述黑色固体进行超声，经超声后的溶液置于10~60℃水浴中，然后加入浓硫酸剧烈搅拌1~5h，最后经去离子水洗涤、离心、真空干燥后即得；所述蔗糖与所述去离子水的质量体积比为0.1~1.0g：1.0~5.0mL；所述黑色固体与所述去离子水的质量体积比为0.01~0.1g：1.0~5.0mL；所述浓硫酸与所述去离子水的体积比为3~10mL：1.0~5.0mL。