[发明专利]金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置

摘要

本发明提供了的金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，碳化物粉体为TiC粉体、Cr₃C₂粉体、VC粉体、TaC粉体、Mo₂C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，工艺步骤如下：(1)计量原料；(2)将原料放入球磨机中湿磨，将所得混合浆料干燥后装入反应舟中；(3)在向烧结装置通入还原性气体或/和惰性气体的条件下进行烧结，烧结过程中将载有物料的反应舟陆续放入进料室，间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，反应舟依次经过预热室、反应室和冷却室，即得金属碳化物粉体。本发明还提供了用于上述方法的推动式动态连续烧结装置。上述方法能获得单相的高品质的金属碳化物粉体且实现了连续化批量生产。

主权项

金属碳化物粉体的推动式动态连续制备方法，所述碳化物粉体为TiC粉体、Cr₃C₂粉体、VC粉体、TaC粉体、Mo₂C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料按照各金属碳化物粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各金属碳化物粉体原料的摩尔比并计量各原料：a、制备TiC粉体的原料及摩尔比制备TiC粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体:还原剂＝1:1，Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(1.8～3.2)；b、制备Cr₃C₂粉体的原料及摩尔比制备Cr₃C₂粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2～4.5)，c、制备VC粉体的原料及摩尔比制备VC粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，d、制备TaC粉体的原料及摩尔比制备TaC粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体:还原剂＝1:1，Ta与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.5～7.2)，e、制备Mo₂C粉体的原料及摩尔比制备Mo₂C粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～3.7)，f、制备NbC粉体的原料及摩尔比制备NbC粉体的原料为与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，g、制备ZrC粉体的原料及摩尔比制备ZrC粉体的原料为与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)，h、制备HfC粉体的原料及摩尔比制备HfC粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备TiC粉体的混合粉料、制备Cr₃C₂粉体的混合粉料、制备VC粉体的混合粉料、制备TaC粉体的混合粉料、制备Mo₂C粉体的混合粉料、制备NbC粉体的混合粉料、制备ZrC粉体的混合粉料或制备HfC粉体的混合粉料，然后将所述混合粉料装入多个反应舟中；(3)烧结烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～3L/min的气体流速通过冷凝室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入还原性气体或/和惰性气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得到金属碳化物粉体；烧结制备TiC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1350～1950℃；烧结制备Cr₃C₂粉体或VC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1000～1550℃；烧结制备TaC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～2000℃；烧结制备Mo₂C粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～1850℃；烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，预热温度为600～800℃，反应温度为1300～2000℃。