[发明专利](M1,M2)(CxN1‑x)粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置

摘要

本发明提供的(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的推动式动态连续制备方法，化学式(M1,M2)(CxN1‑x)中，M1为Ti、V、Cr中的一种，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量为M1和M2质量之和的60～90％，且M1和M2不为同一元素，x为0.1≤x≤0.9，步骤如下(1)配料；(2)将原料放入球磨机中湿磨，将所得混合浆料干燥；(3)在向烧结装置通入氮气或氮气与氩气的混合气体的条件下进行烧结，烧结过程中将载有物料的反应舟陆续放入进料室，间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，反应舟依次经过预热室、反应室和冷却室，即得(M1,M2)(CxN1‑x)粉体。本发明还提供了一种用于上述方法的推动式动态连续烧结装置。

主权项

(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的推动式动态连续制备方法，所述化学式(M1,M2)(CxN1‑x)中，M1为Ti、V、Cr中的一种，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量为M1和M2质量之和的60％～90％，且M1和M2不为同一元素，x为0.1～0.9，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料制备(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的原料为M1与O的化合物粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1与O的化合物粉体的质量占原料总质量的26.5～68.9％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的6.7～55.5％，还原剂的质量占原料总质量的15.5～29.5％；或制备(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的原料为M1粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1粉体的质量占原料总质量的20.5～81.7％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的13.0～63.2％，还原剂的质量占原料总质量的5.2～26％；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得混合浆料干燥即得制备(M1,M2)(CxN1‑x)粉体的混合粉料；(3)烧结使用推动式动态连续烧结装置，所述推动式动态连续烧结装置包括依次衔接并相通的加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)和冷却室(15)及装载原料粉体和反应产物的反应舟(8)，推动反应舟运动的推杆(1)，可使推杆作往复直线运动的驱动机构，支撑加料室(2)、预热室(4)、反应室(10)、隔热室(13)、冷却室(15)和驱动机构的支撑架(20)；所述加料室(2)顶部设置有加料口并配备有覆盖加料口的盖板(3)，加料室端部设置有推杆进出孔；所述预热室的室壁安装有低温加热器件(6)和低温热电偶(7)，设置有出气口(5)；所述反应室(10)的室壁安装有高温加热器件(11)和高温热电偶(12)；所述冷却室的室壁上设置有进气口(17)，出料端设置有挡板(19)；烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气或氮气与氩气的混合气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟以0.5m/h～1m/h的速度向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得(M1,M2)(CxN1‑x)粉体；制备(Ti,M2)(CxN1‑x)粉体时，预热温度为600～1200℃，反应温度为1500～2000℃；制备(Cr,M2)(CxN1‑x)粉体或(V,M2)(CxN1‑x)粉体时，预热温度为400～900℃，反应温度为1000～1550℃。