[发明专利](M1,M2)(CxN1‑x)粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置

说明书

技术领域

本发明属于碳氮化物粉体制备领域，特别涉及碳氮化物粉体的连续制备方法与连续烧结装置。

背景技术

碳氮化物粉体主要用于制备金属陶瓷，由碳氮化物粉体制备的金属陶瓷具有良好的红硬性、抗月牙洼磨损性能、该类金属陶瓷的熔点高、硬度高、耐磨性好、耐腐性强，并且制造成本低廉，具有广阔的应用前景，是世界主要工业国家都十分重视的陶瓷材料。这类金属陶瓷的性能在很大程度上取决于碳氮化物粉体的性质，包括粉体的粒度及粒度分布，纯度，碳化完全程度，游离碳含量，氧含量等。因此，高效地制备高质量的碳氮化物粉体对金属陶瓷的性能具有重要的意义。

目前，主要采用基于碳热还原的静态法制备碳氮化物粉体，即采用石墨碳管炉或真空烧结炉制备碳氮化物粉体，将堆放有原料粉体的石墨舟或托盘放置在石墨碳管炉或真空烧结炉中并在静止状态进行煅烧、还原和碳化，一批碳氮化物粉体制备完成并出炉后，再放入另一批原料粉体进行煅烧、还原和碳化。该方法存在以下不足：(1)合成过程中原料受热的温度场存在不均匀性，因而同一时间不同位置的原料处于不同的反应阶段，获得单一相组成的产物所需时间长，且产物的成分和粒度分布区间较大、产物粘结严重；(2)在气-固反应阶段，物料堆放导致下层的原料粉末难以与还原性气氛接触，阻碍还原碳化及氮化进程，并且会造成产物的成分和粒度不均匀，这将严重影响产物的物理和化学性能；(3)该方法无法连续化生产且生产周期长，导致产业化生产的成本过高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体的推动式动态连续制备方法和推动式动态连续烧结装置，以获得单相的高品质(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体，并实现连续化批量生产。

本发明提供的(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体的推动式动态连续制备方法，所述化学式(M1,M2)(C_xN_1-x)中，M1为Ti、V、Cr中的一种，M2为Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Mn、镧系稀土元素中的至少一种，M1的质量为M1和M2质量之和的60％～90％，且M1和M2不为同一元素，x为0.1～0.9，工艺步骤如下：

(1)配料

制备(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体的原料为M1与O的化合物粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1与O的化合物粉体的质量占原料总质量的26.5～68.9％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的6.7～55.5％，还原剂的质量占原料总质量的15.5～29.5％；

或制备(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体的原料为M1粉体、M2与O的化合物粉体和还原剂，M1粉体的质量占原料总质量的20.5～81.7％，M2与O的化合物粉体的质量占原料总质量的13.0～63.2％，还原剂的质量占原料总质量的5.2～26％；

(2)混料与干燥 

将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得混合浆料干燥即得制备(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体的混合粉料；

(3)烧结

烧结装置的预热室、反应室和冷却室为与大气相通的开放体系，首先以0.1～3L/min的气体流速通过冷却室的进气口向冷却室、反应室和预热室内充入氮气或氮气与氩气的混合气体，然后将预热室内的温度加热到预热温度，将反应室内的温度加热到反应温度，使冷却室处于工作状态，继后将装载有混合粉料的反应舟间隔一定时间陆续放入进料室，并间歇性地将装载有混合粉料的反应舟向出料口方向匀速推进，使反应舟中的混合粉料在通过预热室的过程中进一步干燥并提高温度，在通过反应室后完成反应形成反应产物，使反应舟中的反应产物在经过冷却室的过程中被冷却，即得(M1,M2)(C_xN_1-x)粉体；