[发明专利]亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法

摘要

亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，所述亚氧化钛粉体为TiO粉体、Ti₃O₅粉体、Ti₄O₇粉体、Ti₅O₉粉体、Ti₆O₁₁粉体、Ti₇O₁₃粉体、Ti₈O₁₅粉体或Ti₉O₁₇粉体，工艺步骤如下：(1)配料，原料为Ti与O的化合物粉体和还原剂；(2)混料与干燥；(3)烧结，在开放体系或封闭体系或负压下，在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态和旋转状态下加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物落入收集室。本发明方法能制备出单相或纯度高于70％亚氧化钛粉体，并实现连续化批量生产。

主权项

一种亚氧化钛粉体的旋转式动态连续制备方法，所述亚氧化钛粉体为TiO粉体、Ti₃O₅粉体、Ti₄O₇粉体、Ti₅O₉粉体、Ti₆O₁₁粉体、Ti₇O₁₃粉体、Ti₈O₁₅粉体或Ti₉O₁₇粉体，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料原料为Ti与O的化合物粉体和还原剂，按照各亚氧化钛粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各亚氧化钛粉体原料的摩尔比：a、制备Ti₉O₁₇粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝9:(0.8～1.5)b、制备Ti₈O₁₅粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝8:(0.8～1.5)c、制备Ti₇O₁₃粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝7:(0.8～1.5)d、制备Ti₆O₁₁粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝6:(0.8～1.5)e、制备Ti₅O₉粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝5:(0.8～1.5)f、制备Ti₄O₇粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝4:(0.8～1.5)g、制备Ti₃O₅粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝3:(0.8～1.5)h、制备TiO粉体原料的摩尔比Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(0.8～1.5)；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备Ti₉O₁₇粉体的混合粉料、制备Ti₈O₁₅粉体的混合粉料、制备Ti₇O₁₃粉体的混合粉料、制备Ti₆O₁₁粉体的混合粉料、制备Ti₅O₉粉体的混合粉料、制备Ti₄O₇粉体的混合粉料、制备Ti₃O₅粉体的混合粉料或制备TiO粉体的混合粉料；(3)烧结烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结，或封闭体系下烧结，或负压条件下烧结，操作如下：在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入还原性气体或/和惰性气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；烧结制备Ti₉O₁₇粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为800～850℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为900～940℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为850～900℃；烧结制备Ti₈O₁₅粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为850～900℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为940～980℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为900～940℃；烧结制备Ti₇O₁₃粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为900～950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为950～1000℃；烧结制备Ti₆O₁₁粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为950～1000℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1050～1100℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1000～1050℃；烧结制备Ti₅O₉粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1150～1200℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1150℃；烧结制备Ti₄O₇粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1100～1150℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1250～1300℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1150～1250℃；烧结制备Ti₃O₅粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1200～1300℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1350～1400℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1300～1350℃；烧结制备TiO粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1500～1600℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反映温度为1700～1800℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1600～1700℃；在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10^‑1～1×10^‑2Pa，然后向炉管内通入还原性气体或/和惰性气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；烧结制备Ti₉O₁₇粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为800～850℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为900～940℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为850～900℃；烧结制备Ti₈O₁₅粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为850～900℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为940～980℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为900～940℃；烧结制备Ti₇O₁₃粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为900～950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为950～1000℃；烧结制备Ti₆O₁₁粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为950～1000℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1050～1100℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1000～1050℃；烧结制备Ti₅O₉粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1000～1050℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1150～1200℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1150℃；烧结制备Ti₄O₇粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1100～1150℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1250～1300℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1150～1250℃；烧结制备Ti₃O₅粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1200～1300℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1350～1400℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1300～1350℃；烧结制备TiO粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1500～1600℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反映温度为1700～1800℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1600～1700℃；在负压条件下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1～1×10^‑3Pa，然后使炉管旋转，同时加热炉管并继续抽真空，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区在负压条件下完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得亚氧化钛粉体；烧结制备Ti₉O₁₇粉体的混合粉料时，反应温度为780～830℃；烧结制备Ti₈O₁₅粉体的混合粉料时，反应温度为800～850℃；烧结制备Ti₇O₁₃粉体的混合粉料时，反应温度为840～880℃；烧结制备Ti₆O₁₁粉体的混合粉料时，反应温度为880～920℃；烧结制备Ti₅O₉粉体的混合粉料时，反应温度为900～1000℃；烧结制备Ti₄O₇粉体的混合粉料时，反应温度为1000～1100℃；烧结制备Ti₃O₅粉体的混合粉料时，反应温度为1150～1350℃；烧结制备TiO粉体的混合粉料时，反应温度为1450～1750℃。