[发明专利]一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料及其制备方法，其原料组成为0.08%～0.1%氧化石墨烯，1.5%～3%纳米银，余量为锡铜（Sn‑0.7Cu）合金。本发明利用粉末冶金的工艺方法，以改进的Hummers方法合成氧化石墨烯和以化学法合成的纳米银制成氧化石墨烯/纳米银复合材料，与锡铜合金按比例机械混合后，经熔化、烧结后制得氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料。这种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料无毒环保，熔点较低，润湿性良好，钎焊工艺性好。

主权项

一种氧化石墨烯/纳米银复合钎焊材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧化石墨烯的获得；首先将石墨粉加入到含有浓硫酸、K2S2O8和P2O5的80℃混合溶液中，并继续在80℃下搅拌反应4h；待混合物冷却至室温后用超纯水稀释，放置一夜；将放置过夜的混合溶液过滤，用超纯水洗去残余的酸，然后于60℃干燥过夜；将得到的产物再次分散到0℃的浓硫酸中；在冰浴条件下向该混合物中逐渐加入KMnO4，使其充分混合后，在35℃下搅拌2h，再用超纯水稀释；持续搅拌2h后，缓慢并依次加入超纯水和30％的H2O2，此时混合物的颜色变为亮黄色；将混合物过滤并依次用10％的盐酸溶液和超纯水洗涤以除去金属离子和残余的酸；得到的固体在空气中干燥后，进行透析纯化以除去残余的金属离子，然后将其溶解在超纯水中，超声5h后，3000转速下离心10min，除去未分散的氧化石墨，得氧化石墨烯分散液；(2)纳米银的获得；(3)氧化石墨烯/纳米银复合材料的制备：按比例取氧化石墨烯分散液与纳米银溶胶混合，加热，将硼氢化钠溶液慢慢滴加到混合液中，进行二次还原，使纳米银与氧化石墨烯结合；然后把溶液透析，除去未反应的离子；旋转蒸发后，真空干燥箱里干燥得复合材料粉末；(4)钎料的制备：按比例称取氧化石墨烯/纳米银复合材料和钎料基底，将它们一起放入V型搅拌器中匀速混合粉末，并加入水溶性助焊剂，使氧化石墨烯与纳米银可以均匀分布在钎料基底粉末中；随后将混合物放入加热设备中，在氩气保护下熔化并冷却到室温，最后得到固态的复合钎料；原料组成及其重量百分比含量为：0.05％～0.1％氧化石墨烯，1.5％～3％纳米银，余量为锡铜合金。