[发明专利]一种4,4＇‑二甲基‑2,2＇‑联吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶的制备方法，属于太阳能电池光敏催化剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为（1）将4‑甲基吡啶置于反应容器中并加入醋酸溶解，分两次加入质量浓度为30%的双氧水，然后于室温下进行氧化反应制得N‑氧化吡啶；（2）加入钯碳催化剂并升温至60‑80℃回流使N‑氧化吡啶发生偶联反应，再加入三氯化磷进行脱氧，然后减压抽滤滤去不溶物，将滤液减压蒸去溶剂后得到白色晶体4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶。本发明直接利用吡啶环上N原子被氧化的4‑甲基吡啶氧化物作为中间体，再用钯碳催化偶联，用三氯化磷脱氧，省去了卤代吡啶的合成，节约了生产成本，而且该方法产率较高，适用于工业化生产。

主权项

一种4,4'‑二甲基‑2,2'‑联吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取0.93g分析纯的4‑甲基吡啶加入到反应瓶中，再加入20mL醋酸溶解4‑甲基吡啶，分两次加入20mL质量浓度为30%的双氧水，于室温下静置使4‑甲基吡啶发生氧化反应，3.5h后加入0.0118g钯碳催化剂，于65℃油浴下加热回流反应，6h后停止反应，待反应液冷却至室温后加入145g三氯化磷进行脱氧，然后使用布氏漏斗对反应瓶内液体进行减压抽滤操作，滤去不溶物质，将滤液减压蒸去溶剂，所得剩余物为白色晶体，将该白色晶体用20mL乙酸乙酯进行重结晶，将所得晶体真空干燥得到目标产物4,4’‑二甲基‑2,2’‑联吡啶。