[发明专利]一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510266281.X 申请日: 2015-05-22
公开(公告)号: CN104926341B 公开(公告)日: 2017-05-24
发明(设计)人: 王义;刘海韬;程海峰;王军 申请(专利权)人: 中国人民解放军国防科学技术大学
主分类号: C04B35/80 分类号: C04B35/80;C04B35/56;C04B35/622
代理公司: 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213 代理人: 杨斌
地址: 410073 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷,其是以SiOC陶瓷作为基体,以三维氧化铝纤维织物作为增强体,基体与增强体之间形成有牺牲碳界面相;其制备方法包括以下步骤先将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化以进行除杂;然后利用化学气相沉积工艺在氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层;制备先驱体溶液,以上述先驱体溶液对涂覆裂解碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍,取出后晾置,低温交联,再经高温陶瓷化后完成一次致密化过程;反复致密化至少5次制得SiOC陶瓷中间产品;最后进行后续氧化以牺牲裂解碳,制得最终产品。本发明产品的室温和高温力学性能优异,抗氧化性强,成本低,可以近净尺寸成型。
搜索关键词: 一种 界面 氧化铝 纤维 织物 增强 sioc 陶瓷 及其 制备 方法
【主权项】:
一种含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷是以SiOC陶瓷作为基体,以三维氧化铝纤维织物作为增强体,所述基体与增强体之间形成有牺牲碳界面相,所述制备方法包括以下工艺步骤:(1)纤维织物预处理:将氧化铝纤维织物置于马弗炉中进行高温氧化以进行除杂;所述氧化铝纤维织物为三维正交结构、三维四向结构、三维五向结构或三维六向结构;所述氧化铝纤维织物中纤维体积分数为36%~45%;所述高温氧化是指将氧化铝纤维织物放入马弗炉中,在空气中以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至600℃~800℃,保温1h~3h,自然冷却至100℃以下取出;(2)裂解碳涂层制备:利用化学气相沉积工艺在步骤(1)得到的氧化铝纤维织物表面制备裂解碳涂层;所述化学气相沉积工艺的工艺参数包括:原料气为丙烯和氩气,沉积温度为950℃~1050℃,沉积压力为1kPa~3kPa,丙烯和氩气流速比为1∶1~1∶3,沉积时间为1h~3h;(3)先驱体溶液制备:按质量配比称取含氢聚硅氧烷与二乙烯基苯,置于磁力搅拌器上搅拌,用胶头滴管滴加氯铂酸/无水乙醇溶液,然后继续搅拌均匀备用;所述含氢聚硅氧烷与二乙烯基苯的质量配比为1∶0.5~1:1,氯铂酸的浓度为3ppm~10ppm;(4)基体致密化:以上述步骤(3)得到的先驱体溶液对上述步骤(2)得到的涂覆裂解碳涂层的氧化铝纤维织物进行真空浸渍,取出后晾置,然后进行低温交联,再经高温陶瓷化后完成一次致密化过程;所述低温交联是采用干燥方式完成,其工艺过程为:将经真空浸渍、晾置后的氧化铝纤维织物放入烘箱中,以2℃/min~4℃/min的升温速率升温至140℃~170℃,干燥3h~6h,然后自然冷却到室温后取出;(5)反复致密化:重复上述步骤(4)至少5次,制得含裂解碳界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品;(6)后续氧化:对上述步骤(5)得到的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷中间产品进行后续氧化处理以牺牲裂解碳,制得含界面相的氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷;所述氧化铝纤维织物增强SiOC陶瓷的弯曲强度在90MPa以上,且1000℃空气中处理10h后弯曲强度的变化幅度不超过5%;所述陶瓷的弹性模量在40GPa以上,且1000℃空气中处理10h后弹性模量的变化幅度不超过8%。
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