[发明专利]一种高纯度乙醇胺类氨羧螯合剂的合成工艺有效
| 申请号： | 201510243980.2 | 申请日： | 2015-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN104910030B | 公开（公告）日： | 2018-03-23 |
| 发明（设计）人： | 李燕;陈雨佳;贾荣荣;张艳章;王金花;杨国忠;彭艳丽;刘旭;安彩妹;张辰亮 | 申请（专利权）人： | 石家庄杰克化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/02 | 分类号： | C07C227/02;C07C227/18;C07C229/16;C07C229/12 |
| 代理公司： | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司13100 | 代理人： | 陈建民,李志民 |
| 地址： | 050000 河北省石家庄*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种高纯度乙醇胺类氨羧螯合剂的合成工艺，其包括如下步骤（1）乙醇胺与水混合，保持30~60℃，将甲醛和氰化钠溶液缓慢滴入混合液中，同时向混合液中鼓入氮气、排出氨气；（2）滴加结束后将体系升温至90~100℃，保温1~2小时，持续鼓入氮气、排出氨气，至保温结束时停止；（3）步骤（2）得到的溶液经脱色，过滤后，以酸调节其pH至2~5后，于30~60℃析晶。本发明能有效降低NTA含量、提高操作安全性、收率高、缩短反应步骤和时间、降低反应成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 乙醇胺 类氨羧 螯合剂 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种高纯度乙醇胺类氨羧螯合剂的合成工艺，其特征在于，合成工艺包括如下步骤：（1）乙醇胺与水混合，保持30~60℃，将甲醛和氰化钠溶液缓慢滴入混合液中，同时向混合液中鼓入氮气、排出氨气；（2）滴加结束后将体系升温至90~100℃，保温1~2小时，持续鼓入氮气、排出氨气，至保温结束时停止；（3）步骤（2）得到的溶液经脱色，过滤后，以酸调节其pH至2~5后，于30~60℃析晶；所加水量均为乙醇胺质量的1~3倍；所述乙醇胺为一乙醇胺或二乙醇胺，其与氰化钠和甲醛的摩尔比为：一乙醇胺∶氰化钠∶甲醛＝1∶1.95~2.35∶1.95~2.35；二乙醇胺∶氰化钠∶甲醛＝1∶0.95~1.35∶0.95~1.35；所述步骤（1）中甲醛与氰化钠同时且等摩尔滴加；甲醛和氰化钠溶液缓慢滴入混合液中的总时间为1~3小时；向混合液中鼓入氮气的流量为2~10 m3/h。
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