[发明专利]一锅法合成三氯吡啶醇钠在审
| 申请号： | 201510243053.0 | 申请日： | 2015-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN104876858A | 公开（公告）日： | 2015-09-02 |
| 发明（设计）人： | 高正华;吴海峡;梁锡臣;赵志华 | 申请（专利权）人： | 安徽国星生物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/64 | 分类号： | C07D213/64 |
| 代理公司： | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人： | 余成俊 |
| 地址： | 243100 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供一种高效绿色的合成三氯吡啶醇钠的方法，步骤为：（1）将溶剂加入到反应容器中，然后向其中加入反应原料三氯乙酰氯，充分搅拌后，再加入适量的相转移催化剂PTC和氯化亚铜，搅拌状态下滴加丙烯腈，在138-142℃条件下进行加成环合20-24小时；（2）将步骤（1）得到的产物先脱去溶剂，再加入适量的氢氧化钠溶液，调体系的PH为11-13，在54-56℃的温度下，反应7-9小时，再升温至138-142℃反应7-9小时，然后降温，抽滤、干燥得三氯吡啶醇钠固体。采用一锅法合成三氯吡啶醇钠，本方法原料减少，产率很高，并且工艺方便，废水大大减少。本发明方法符合低成本和绿色环保的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 吡啶 | ||
【主权项】：
一种一锅法合成三氯吡啶醇钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）加成环合一步法首先将溶剂加入到反应容器中，然后向其中加入反应原料三氯乙酰氯，充分搅拌后，再加入适量的相转移催化剂PTC和氯化亚铜，搅拌状态下滴加丙烯腈，在138‑142℃条件下进行加成环合20‑24小时；（2）碱析将步骤（1）得到的产物先脱去溶剂，再加入适量的氢氧化钠溶液，调体系的PH为11‑13，在54‑56℃的温度下，反应7‑9小时，再升温至138‑142℃反应7‑9小时，然后降温，抽滤、干燥得三氯吡啶醇钠固体。
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