[发明专利]一种螺旋状无机中空纤维膜及其制备方法

摘要

本发明属于无机膜技术领域，具体为一种为螺旋状无机中空纤维膜及其制备方法。本发明制备方法的基本步骤为配制含无机粉体材料、聚合物粘结剂、溶剂和添加剂的铸膜液；通过纺丝相转化法制备具有复合膜非对称结构的无机中空纤维膜前驱体；将中空纤维膜前驱体均匀缠绕于石英或陶瓷模具中定型，在特定气氛下通过一定的烧结程序烧制成螺旋状无机中空纤维膜。本发明在铸膜液中加入软化剂，提高中空纤维膜前驱体柔韧性，并通过特定模具定型烧结。制备的中空纤维膜具有弹簧形状的螺旋型外形，内部为典型的复合膜多孔层+分离层的非对称结构，可以克服变温操作中热胀冷缩的限制，制备工艺简单，无复杂设备要求，便于工业化生产。

主权项

一种螺旋状无机中空纤维膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）制备铸膜液：将软化剂和分散剂溶解于有机溶剂中，加入无机材料粉体，充分搅拌使粉体润湿，再分批加入聚合物粘结剂，搅拌使其完全溶解，制得均匀稳定的铸膜液；所述铸膜液中，有机物聚合物粘接剂质量含量占铸膜液总量的5‑10%；有机溶剂占铸膜液总量的20‑40%；无机粉末占铸膜液总量的50‑70%；软化剂占铸膜液总量的0.5‑3%；分散剂占铸膜液总量的0.5‑2%，总量为100% ；所述的软化剂为邻苯二甲酸二辛酯、环氧大豆油、邻苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛酯中的一种，或其中几种混合；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸甲酯和磷酸酯中的一种；（2）由步骤（1）所得铸膜液，通过干湿纺丝装置制备无机中空纤维膜前驱体；（3）将步骤（2）制备所得前驱体，均匀缠绕于螺旋状石英或陶瓷管模具中定型，晾干，与定形模具一起置于高温气氛炉中，在特定气氛下，按下述程序烧结：首先，控制升温速度1~3℃/min，加热至400~600℃，在静态空气中加热处理20~100分钟，部分烧除有机聚合物；然后，换成N2或H2气氛，以1~3℃/min速度加热升温到膜材料的烧结温度，烧结1~10小时；以1~3℃/min速度降温到800‑850℃，最后置换成空气，并继续降温到室温，得到螺旋状无机中空纤维膜。