[发明专利]一种高致密（LaxCa1‑x）B6多晶阴极材料及其制备方法

摘要

一种高致密(LaxCa1‑x)B6固溶体多晶阴极材料及其制备方法，属于稀土、碱土硼化物阴极材料技术领域。本发明所提供的方法以LaB6和CaB6粉末为原料，采用球磨、真空热压烧结，最高烧结温度1700‑1900℃，合成(LaxCa1‑x)B6固溶体多晶，其中，0.1≤x≤0.9，该方法将多元稀土、碱土金属硼化物粉末合成和烧结致密化两个过程合二为一，简化制备流程，提高致密度和发射性能，且降低生产成本，适合工业生产和应用。根据本发明提供的制备方法获得的(LaxCa1‑x)B6固溶体多晶阴极材料具有单相、高致密度的特点，可应用于等离子体源、电子束焊机、电子束曝光机、场发射阵列等设备中。

主权项

一种高致密(LaxCa1‑x)B6多晶阴极材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体步骤包括如下：1)配比混料，配比混料有两种方式可任选：“混和球磨”或“分类球磨+手混”；其中“混和球磨”是：将按照(LaxCa1‑x)B6的化学计量比，即摩尔比为x:(1‑x)分别称量后的LaB6和CaB6原料粉末共同置于不锈钢研磨罐中，其中，0.1≤x≤0.9；选择φ10mm、φ8mm、φ6mm和φ4mm的不锈钢球作为研磨介质，球与粉料质量比为(10‑15)：1，以上操作均在手套箱中进行；将球磨罐置于高能球磨机中进行球磨，转速为500‑700r/min，球磨1.5‑2h后在手套箱中保存取样；“分类球磨+手混”是：取LaB6和CaB6原料粉末分别进行球磨，对球磨后得到的粉末按摩尔比称量后再手混，其中球磨工艺与上述“混和球磨”相同；2)装炉，将步骤1)混和均匀的LaB6和CaB6物料在手套箱中装入石墨模具，将模具置于热压烧结炉内；3)抽真空后升温烧结，第一升温阶段：室温至400‑500℃；第二升温阶段：从第一阶段的400‑500℃升温至800‑900℃；第三升温阶段：从第二阶段的800‑900℃升温至1200‑1300℃；第四升温阶段：从第三阶段的1200‑1300℃升温至1700‑1900℃；其中，第一升温阶段至第四升温阶段对对粉末施加轴向压力，压力范围10‑20MPa；4)保温，在步骤3)第四阶段升温后的1700‑1900℃温度保温1.5‑3h；且在保温过程对粉末施加30‑40Mpa轴向压力；5)降温，步骤4)保温结束后撤压，随炉冷降温，得到(LaxCa1‑x)B6多晶体。