[发明专利]一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法

摘要

本发明提供了一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，所述方法包括如下步骤S1测试样品的消解；S2电化学检测；S3汞含量的计算。所述方法通过独特的工艺步骤操作和工艺参数选择，从而取得了良好的测量结果，具有很高的精确度和灵敏度，为该类物质的含量确定提供了一种全新的测量方法，在工业和科研上具有良好的应用价值和前景。

主权项

一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，所述方法包括如下步骤：S1：测试样品的消解；S2：电化学检测；S3：汞含量的计算；所述步骤S1具体为：S1‑1：称取测试样品，然后加入酸解液，得到酸解液样品；S1‑2：将酸解液样品进行微波消解，消解完毕后自然冷却至70‑80℃并降压至常压，得到消解液；S1‑3：将消解液用超纯水进行稀释，得到稀释液；在步骤S1‑1中，所述酸解液为硝酸、氢氟酸和磷酸的混合物，三者体积比为3‑5:1.5‑2.5:1；在步骤S1‑2中，所述微波消解在微波消解仪中进行，该微波消解具体如下：(1)在温度T1和压力P1下，将酸解液样品进行微波消解t1分钟；(2)升温至温度T2并增压至压力P2，在该温度和压力下继续进行微波消解t2分钟；(3)升温至温度T3并增压至压力P3，在该温度和压力下继续进行微波消解t3分钟；(4)升温至温度T4并增压至压力P4，在该温度和压力下继续进行微波消解t4分钟；所述温度T1为135‑145℃，所述压力P1为18‑22atm，所述时间t1为2‑5分钟；所述温度T2为165‑175℃，所述压力P2为29‑31atm，所述时间t2为2‑5分钟；所述温度T3为195‑205℃，所述压力P3为34‑36atm，所述时间t3为2‑5分钟；所述温度T4为215‑225℃，所述压力P4为38‑42atm，所述时间t4为10‑20分钟；所述步骤S2具体为：(a)电极活化将金电极分别在质量百分比浓度为30‑35％的HNO3水溶液、无水乙醇和蒸馏水中超声清洗2‑4次，氮气吹干；然后将电极在0.5mol/L的硫酸水溶液中使用循环伏安法进行扫描，扫描电位为‑0.2～1.6V，扫 描15‑25圈；最后将金电极于含有10mmol/L铁氰化钾的0.1mol/L氯化钾水溶液中使用循环伏安法进行扫描，扫描电位为‑0.2～0.6V，当氧化还原峰的峰电位差小于100mV时，完成电极的活化，得到活化电极；(b)电极极化向电解池中加入1mol/L的HCl水溶液，将步骤(a)得到的活化电极、Ag/AgCl电极和铂丝电极插入电解池内，通电进行极化，在‑400mV电位下，运行100‑140秒，直至没有溶出峰，完成电极极化；(c)伏安法测量移取步骤S1中得到的稀释液，加入到完成步骤(b)操作后的电解池中，使用差分脉冲阳极溶出伏安法进行测量，得到溶出曲线；在步骤(c)中，所述差分脉冲阳极溶出伏安法的具体操作参数如下：