[发明专利]一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用

摘要

本发明公开了一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用。本发明通过一次样品前处理，结合相同检测条件的冷蒸气发生‑原子荧光光谱法分别测定无机汞的质量分数和检测总汞质量分数，计算得到有机汞的质量分数，实现经一次样品前处理同时检测得到烟草中总汞、无机汞和有机汞的含量。本发明提供了烟草中不同形态汞的同时分析检测方案，并实现了无需进行形态分离即可获得总汞、无机汞、有机汞的准确检测结果，基于本发明方法可客观地反映烟草中汞的形态分布。本发明操作简便、结果准确度及灵敏度高，线性范围宽，使用的仪器简单，易于普及。

主权项

一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.样品前处理：取烟草样品粉末，加入盐酸浸泡，进行超声提取，离心取上清液过滤得到过滤后的上清液；S2.检测无机汞的质量分数：取部分S1步骤所得过滤后的上清液，加入正丙醇消除气泡，用超纯水定容后进样，经冷蒸气发生‑原子荧光光谱法测定，得到无机汞的质量分数；S3.检测总汞的质量分数：另取部分S1步骤所得过滤后的上清液，加入过硫酸钾溶液，室温下氧化，再加入正丙醇消除气泡，用超纯水定容后进样，经冷蒸气发生‑原子荧光光谱法测定，得到总汞质量分数；S4.用S3步骤所得的总汞质量分数减去S2步骤所得的无机汞的质量分数，得到有机汞的质量分数；其中，S1步骤所述的盐酸浓度为4.0～6.0mol/L，加入量按照0.1～0.3g烟草样品粉末：5.00～15.00mL盐酸的比例确定；S2步骤和S3步骤所述冷蒸气发生‑原子荧光光谱法测定的条件均为：载流为1.0～2.0mol/L盐酸，还原剂为0.3～1.0g/L硼氢化钠和2.0～10.0g/L氢氧化钠溶液，光电倍增管负高压260V，灯电流15mA，原子化器高度8mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，注入量0.5mL，读数时间12s，延迟时间0.5s，测定方式：校准曲线法，读数方式：峰面积，断续流动程序为：步骤 时间/s 泵转速/rpm 读数 1 6 0 No 2 11 140 No 3 6 0 No 4 14 140 Yes 其中，烟草中无机汞或总汞的质量分数按照以下公式计算：式中，w为烟草中无机汞或总汞的质量分数，m为烟草样品的质量，c为无机汞或总汞测定时测得的溶液浓度；用上述公式分别计算出总汞与无机汞的质量分数后，两者相减即得有机汞的质量分数。