[发明专利]一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用有效
申请号: | 201510153404.9 | 申请日: | 2015-04-01 |
公开(公告)号: | CN104777139B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 古君平;胡静;施文庄;胡玉玲;李攻科 | 申请(专利权)人: | 广东中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司44102 | 代理人: | 任重 |
地址: | 510385 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 烟草 中总汞 无机 有机 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及烟草中无机元素的分析技术领域,更具体地,涉及一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法和应用。
背景技术
汞存在零价、正一价和正二价3种价态,又可以与各种有机、无机配体形成多种形态的化合物。不同形态的汞毒性由强到弱的顺序为有机汞、无机汞、单质汞。植物体内主要含无机汞(Ⅱ)和有机汞,其中有机汞以甲基汞(CH3Hg+)和乙基汞(C2H5Hg+)为主。
目前,烟草中汞的总量测定方法已有较多的技术报导,但未见有关于烟草中汞的形态分析方法的报导。
进行汞的形态分析通常需要将不同形态的汞进行分离。现有技术有使用固相萃取等方法进行形态分离的,但是操作繁琐,也有使用高效液相色谱(HPLC)进行形态分离,但通常需要将HPLC与原子荧光光谱或电感耦合等离子体质谱联用,仪器复杂,不易普及。
目前未见简单易行的能同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法的相关技术报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有烟草中总汞、无机汞和有机汞同时检测的技术不足,提供一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法,无需进行形态分离、只需要进行一次样品前处理即可实现烟草中总汞、无机汞和有机汞检测。
本发明要解决的另一技术问题是提供所述检测方法的应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现:
提供一种同时检测烟草中总汞、无机汞和有机汞的方法,包括以下步骤:
S1.样品前处理:取烟草样品粉末,加入盐酸浸泡,进行超声提取,离心取上清液过滤得到过滤后的上清液;
S2.检测无机汞的质量分数:
取部分S1步骤所得过滤后的上清液,加入正丙醇消除气泡,用超纯水定容后进样,经冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定,得到无机汞的质量分数;
S3.检测总汞的质量分数:
另取部分S1步骤所得过滤后的上清液,加入过硫酸钾溶液,室温下氧化,再加入正丙醇消除气泡,用超纯水定容后进样,经冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定,得到总汞质量分数;
S4.用S3步骤所得的总汞质量分数减去S2步骤所得的无机汞的质量分数,得到有机汞的质量分数;
其中,S2步骤和S3步骤所述冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定的条件均为:载流为1.0~2.0mol/L盐酸,还原剂为0.3~1.0g/L硼氢化钠为2.0~10.0g/L氢氧化钠溶液,光电倍增管负高压260V,灯电流15mA,原子化器高度8mm,载气(Ar)流量400mL/min,屏蔽气(Ar气)流量1000mL/min,注入量0.5mL,读数时间12s,延迟时间0.5s,测定方式:校准曲线法,读数方式:峰面积,断续流动程序为:
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