[发明专利]一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，属于高分子材料技术领域；其包括以下步骤以二乙烯苯为交联剂，与苯乙烯聚合，选用异戊烷为致孔剂，过氧化苯甲酰为引发剂，明胶为分散剂，次甲基蓝为指示剂，去离子水为聚合载体，通过悬浮聚合反应合成树脂骨架白球；通过氯甲基化反应，在白球的苯环上导入氯甲基制得氯球；氯球再与α‑氨基吡啶反应，使氯球上导入功能基团，即制得大孔弱碱性阴离子交换树脂。本发明制得的树脂产品具有高选择性、高交换容量，易解吸再生，性能独特，可应用于铂、钯、铼等稀贵金属离子处理工艺，本发明合成收率高，过程环境友好。

主权项

一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）悬浮聚合反应：将制备原料单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、引发剂过氧化苯甲酰和致孔剂异戊烷混合搅拌成均相有机混合物；在三口烧瓶中加入去离子水和医用级明胶，搅拌加热至60℃，待明胶全部溶解后，加入1~2mL0.2%~0.5%次甲基蓝溶液；将上述均相有机混合物加入三口烧瓶中，搅拌加热，升温速率为0.5~2.0℃/min，当温度升至75~80℃时保温7h，合成出树脂骨架白球；白球经过热水洗涤、过滤、烘干、筛分，得到合适粒度的中间产品合格白球；所述合格白球的粒度为‑12目~+34目；所述制备原料中苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰和异戊烷的质量比为5~7:1.2:0.07~0.1:4.4~6；所述制备原料、水和明胶的质量比为1:2~3:0.02；（2）氯化反应：将合格白球与氯甲基化试剂置于三口烧瓶中，温度控制在20℃，溶胀1~2h ；称取无水氯化锌等量分成三份，先在三口烧瓶中加一份无水氯化锌，搅拌反应0.5h，再加一份无水氯化锌，搅拌反应1h，再补加一份无水氯化锌，搅拌，反应25h以上，控制反应温度低于45℃，反应结束即可得到氯球；过滤，用甲醇洗涤，然后用清水漂洗干净，晾干并测定氯甲基化的氯含量，得到合格的氯球；所述白球、氯甲基化试剂和无水氯化锌的质量比为1:5~10:1.5~3；（3）胺化反应：在装有温度指示装置、回流冷凝管和电动搅拌器的圆底烧瓶中，加入合格氯球，用水和甲苯溶胀1h后，搅拌下分批加入α‑氨基吡啶进行胺化反应，慢速滴加以控制反应温度在60~70℃；滴加完成后，将反应温度控制在62~65℃，保温反应11h；所述氯球、水、甲苯和α‑氨基吡啶的质量比为4:7~10:6~10:3~5；（4）反应结束后滤出树脂，加水将甲苯清洗干净，加入稀盐酸浸泡树脂，使浸泡溶液呈弱酸性；浸泡后洗涤至液面无有机液滴，沥干即得到大孔阴离子交换树脂。