[发明专利]一种用石墨烯辅助溴化改性氯丁橡胶的方法无效

专利信息
申请号: 201510139101.1 申请日: 2015-03-28
公开(公告)号: CN104761782A 公开(公告)日: 2015-07-08
发明(设计)人: 刘作华;刘敏;陶长元;杜军;范兴;周小霞;刘仁龙;唐金晶;左赵宏;谢昭明;孔令峰;李文生;李雪;黄蓉 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C08L15/02 分类号: C08L15/02;C08C19/12;C08K9/00;C08K3/04;C08K5/1515;C08K5/098
代理公司: 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 代理人: 袁庆民
地址: 400044 重*** 国省代码: 重庆;85
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摘要: 一种用石墨烯辅助溴化改性氯丁橡胶的方法,它按照如下步骤进行改性:(1)将氯丁橡胶干胶溶于三氯甲烷以形成呈胶液状;(2)在搅拌状态下,向胶液中依次缓慢加入氢溴酸溶液、过氧化氢溶液、氧化石墨烯分散液;(3)加入稀氨水调节胶液的pH值至6.8~7.0,然后用水对胶液进行清洗;(4)在步骤(3)分液后所得到的胶液中,加入溶解于三氯甲烷中的环氧大豆油和硬脂酸钙混合物,并充分混合;(5)蒸馏步骤(4)所得胶液,以回收三氯甲烷,并得改性氯丁橡胶的粗品;(6)冷却后,从反应釜取出改性氯丁橡胶的粗品,再对其进行清洗、挤压、脱水、干燥,得到改性氯丁橡胶。相对于氯丁橡胶,本发明的改性氯丁橡胶的加工性能与力学性能均有所提高。
搜索关键词: 一种 石墨 辅助 改性 氯丁橡胶 方法
【主权项】:
一种用石墨烯辅助溴化改性氯丁橡胶的方法,其原料之一是氯丁橡胶干胶和溴化剂,其特征在于,所述溴化剂是氢溴酸,并按照如下步骤进行改性:(1)将所述氯丁橡胶干胶溶于盛有三氯甲烷的反应釜中,调节温度至30~40℃搅拌,使氯丁橡胶干胶完全溶解以呈胶液状;其中,氯丁橡胶干胶与三氯甲烷的质量百分比为12~16%;(2)在搅拌状态下,在步骤(1)得到的胶液中依次缓慢加入氢溴酸溶液、过氧化氢溶液、氧化石墨烯分散液;加完氧化石墨烯分散液后的继续搅拌时间,以各组分均充分混合入所述胶液中为度;其中,氧化石墨烯分散液的浓度为0.5mg/L,氢溴酸溶液的体积百分比浓度为50~100%,过氧化氢溶液的体积百分比浓度为25~32%;氢溴酸溶液、过氧化氢溶液和氧化石墨烯分散液的体积比为2∶3∶5;(3)在步骤(2)之后,加入稀氨水调节胶液的pH值至6.8~7.0,然后对胶液进行水洗;水洗次数与用水量,以分液后能得到纯净的胶液为度;(4)将环氧大豆油和硬脂酸钙溶解于三氯甲烷中,然后加入在步骤(3)分液后所得到的胶液内,并充分混合;其中,环氧大豆油∶硬脂酸钙∶胶液=3g∶2g∶1100g;三氯甲烷的用量以能完全溶解环氧大豆油和硬脂酸钙,并与胶液充分混合为度;(5)蒸馏步骤(4)所得胶液,以回收三氯甲烷,并得改性氯丁橡胶的粗品;其中,蒸馏温度从室温开始缓慢上升到60~80℃,蒸馏时间以胶液中不含三氯甲烷为度;(6)冷却后,从反应釜取出改性氯丁橡胶的粗品,再对其进行清洗、挤压、脱水、干燥,得到改性氯丁橡胶。
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