[发明专利]一种HPPO催化剂生产工艺流程

摘要

本发明涉及一种HPPO催化剂生产工艺流程，其原料包括正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、四丙基氢氧化铵(TPAOH)、四丙基溴化铵(TPABr)、异丙醇等，设备包括晶化反应器、储罐、过滤设备、换热器、泵、空压机等，其生产工艺流程包括成胶、陈化、晶化、碱处理、酸活化、分离、干燥、焙烧等工序。采用该生产工艺流程制备得到的HPPO催化剂在催化丙烯环氧化制备环氧丙烷反应中，可采用无污染的低浓度过氧化氢作为氧化剂，避免了传统工艺过程复杂和污染环境的问题，具有传统体系无可比拟的节能、经济和环境友好等优点，并具有良好的反应选择性，有着良好的工业应用前景。

主权项

一种HPPO催化剂生产工艺流程，其特征在于，包括如下步骤：(1)成胶：将蒸馏水、正硅酸乙酯和TPABr加入到晶化反应器中，用乙醇胺调pH为9～11，在室温下搅拌0.5～2h，将H2O2溶液、钛酸丁酯、异丙醇混合均匀后缓慢加入到上述晶化反应器中，室温搅拌0.5～2h，升温至60～90℃除醇，过程中适当补水，共除醇2～5h，得到溶胶；(2)陈化：向上述溶胶中加入少量TS‑1分子筛晶种，室温下密封陈化2～24h，TS‑1分子筛晶种与正硅酸乙酯的摩尔比为1：(150～200)；(3)晶化：陈化后升温至120～200℃晶化12～150h，经过滤、水洗、110～150℃干燥后于350～800℃焙烧3～10h，得到TS‑1分子筛原粉，(4)碱处理：将水、TPAOH及TS‑1分子筛原粉依次加入到晶化反应器中，室温搅拌0.5～5h，密封下升温至120～200℃晶化12～150h，经过滤、水洗、110～150℃干燥后得到碱处理后的TS‑1分子筛，(5)酸活化：将0.25M H2SO4溶液、H2O2溶液、碱处理后的TS‑1分子筛依次加入到带加热的搅拌槽中，升温处理1～6h，经过滤、水洗、110～150℃干燥后于350～800℃焙烧3～10h，得到HPPO催化剂；步骤(1)中蒸馏水、正硅酸乙酯和TPABr以摩尔比(150～200)∶(5～10)∶1加入到晶化反应器中，H2O2溶液、钛酸丁酯、异丙醇以摩尔比(1～6)∶1∶(20～30)混合均匀，其中钛酸丁酯与正硅酸乙酯的摩尔比为1∶(30～70)。