[发明专利]一种HPPO催化剂生产工艺流程有效
| 申请号： | 201510115277.3 | 申请日： | 2015-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN104815689B | 公开（公告）日： | 2018-03-06 |
| 发明（设计）人： | 汤广斌;甘世杰;刘旭;王红;郭建水;刘志明 | 申请（专利权）人： | 河南中宏清洁能源股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J29/89 | 分类号： | B01J29/89 |
| 代理公司： | 北京恒和顿知识产权代理有限公司11014 | 代理人： | 揭玉斌,蔡志勇 |
| 地址： | 463000 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 hppo 催化剂 生产 工艺流程 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及催化剂制备生产领域，尤其是一种HPPO催化剂生产工艺流程。
背景技术
HPPO法是过氧化氢催化环氧化丙烯生产环氧丙烷的新工艺，生产过程中只产生环氧丙烷和水。与传统的环氧丙烷生产工艺相比，HPPO工艺过程简单，工艺装置占地面积小，所需配套设施也较少，投资和成本可减少25％，废水排放可减少70％-80％，能耗可减少35％，同时产品收率高，无副产物，无污染，属于清洁工艺。
在HPPO法生产环氧丙烷过程中，催化剂的选择尤其重要，国内近年来对该法催化剂的选择进行了开发研究，以含钨催化剂和磷酸杂多酸盐催化剂取得了不错的效果。TS-1钛硅分子筛是将过渡金属元素钛引入具有MFI结构的分子筛骨架中所形成的一种具有优良的清洁催化氧化性能的新型钛硅分子筛，与ZSM-5分子筛的骨架结构相同。TS-1分子筛不但具有钛的催化氧化作用，而且还具有MFI分子筛的择形作用和优良的稳定性。
TS-1分子筛在催化丙烯环氧化制备环氧丙烷反应中，可采用无污染的低浓度过氧化氢作为氧化剂，避免了传统工艺过程复杂和污染环境的问题，具有传统体系无可比拟的节能、经济和环境友好等优点，并具有良好的反应选择性，有着良好的工业应用前景。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种HPPO催化剂生产工艺流程，包括成胶、陈化、晶化、碱处理、酸活化、分离、干燥、焙烧等工序。采用该工艺制备得到的HPPO催化剂在催化丙烯环氧化制备环氧丙烷反应中，可采用无污染的低浓度过氧化氢作为氧化剂，避免了传统工艺过程复杂和污染环境的问题，具有传统体系无可比拟的节能、经济和环境友好等优点，并具有良好的反应选择性，有着良好的工业应用前景。
根据HPPO催化剂生产工艺流程，其原料包括正硅酸乙酯、钛酸四丁酯、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、异丙醇等；设备包括晶化反应器、储罐、过滤设备、换热器、泵、空压机等。其生产工艺流程包括成胶、陈化、晶化、碱处理、酸活化、分离、干燥、焙烧等工序。
工艺简述：
(1)成胶：将蒸馏水、正硅酸乙酯和TPABr以摩尔比(150～200)∶(5～10)∶1加入到晶化反应器中，用乙醇铵调pH为9～11，在室温下搅拌0.5～2h，将H2O2溶液、钛酸丁酯、异丙醇以摩尔比(1～6)∶1∶(20～30)混合均匀后，缓慢加入到上述晶化反应器中，其中钛酸丁酯与正硅酸乙酯的摩尔比为1∶(30～70)，室温搅拌0.5～2h，升温至60～90℃除醇，过程中适当补水，共除醇2～5h，得到溶胶。
(2)陈化：向上述溶胶中加入少量TS-1分子筛晶种，室温下密封陈化2～24h。
(3)晶化：陈化后升温至120～200℃晶化12～150h，经过滤、水洗、110～150℃干燥后于350～800℃焙烧3～10h，得到TS-1分子筛原粉。
(4)碱处理：将水、TPAOH及TS-1分子筛原粉按重量比(5～50)∶(0.5～5)∶1依次加入到晶化反应器中，室温搅拌0.5～5h，密封下升温至120～200℃晶化12～150h，经过滤、水洗、110～150℃干燥后得到碱处理后的TS-1分子筛。
(5)酸活化：将H2SO4溶液(0.25M)、H2O2溶液、碱处理后的TS-1分子筛以重量比(10～30)∶(0.5～5)∶1依次加入到带加热的搅拌槽中，升温至处理1～6h，经过滤、水洗、110～150℃干燥后于350～800℃焙烧3～10h，得到HPPO催化剂。
与现有技术相比成胶过程中加入H2O2与钛形成络合物，防止钛酸丁酯的水解沉淀，保护钛酸丁酯，抑制钛酸丁酯的水解，加入异丙醇抑制钛酸丁酯的水解，使得钛酸丁酯的水解速率与正硅酸乙酯的水解速率相当，对TS-1分子筛的形成有很大作用。本发明在碱处理二次晶化后又引入了酸处理活化的步骤可有效选择性脱除分子筛中的非骨架钛，改性后催化剂活性得到明显提高，而双氧水可以辅助脱除分子筛中的非骨架钛。
采用该生产工艺流程制备得到的HPPO催化剂在催化丙烯环氧化制备环氧丙烷反应中，可采用无污染的低浓度过氧化氢作为氧化剂，避免了传统工艺过程复杂和污染环境的问题，具有传统体系无可比拟的节能、经济和环境友好等优点，并具有良好的反应选择性，有着良好的工业应用前景。
具体实施方式
实施例1
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- 一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法-201811419012.2
- 朱胜祥 - 嘉兴市秀洲区洪合镇中学
- 2018-11-27 - 2019-03-12 - B01J29/89
- 本发明公开了一种基于天然沸石的对羟基苯乙醇的制备方法，具体包括以下步骤：首先对天然沸石粉进行球磨细化并采用硅烷偶联剂进行处理制得预处理天然沸石粉；然后采用共沉淀的方法制得催化剂前驱体，烧结后制得复合催化剂；最后一对羟基苯乙酸乙酯为原料，以四氢呋喃为溶剂，以复合催化剂为反应催化剂进行加氢反应，制得对羟基苯乙醇。该方法操作简单，采用的催化剂活性高，成本低，产品收率高。
- 一种低成本NH3-SCR脱硝催化剂及其制备方法-201811505945.3
- 李俊霞 - 李俊霞
- 2018-12-10 - 2019-03-01 - B01J29/89
- 本发明公开了一种低成本NH3‑SCR脱硝催化剂及其制备方法，以酸洗后的蜂巢石为载体，涂覆介孔钛硅分子筛，以钒酸铵和硝酸锌为活性组分，通过在改性后的蜂巢石表面涂覆一层具有介孔结构的钛硅分子筛，然后负载活性组分钒酸铵和硝酸锌，不仅可以抑制蜂巢石基体含有的碱金属Na和K对活性组分造成的侵蚀，加强脱硝性能；还可以增大催化剂的比表面从而有利于活性组分的负载和分散；两种活性组分之间形成Zn2V2O7的结构，其一方面可以加强NH3‑SCR反应活性，另一方面可以显著抑制钒物种的在高温条件下发生的升华。
- 一种负载纳米SnO2/TS-1的合成方法及应用-201610926263.4
- 谭正德;刘明夏;湛日梦;白勇;周文静 - 湖南工程学院
- 2016-10-30 - 2019-02-22 - B01J29/89
- 本发明公开一种负载纳米SnO2/TS‑1的合成方法及应用。本发明的合成方法以五水四氯化锡和钛硅分子筛即TS‑1为主要原料，采用溶胶‑凝胶法合成。本发明实现了SnO2与TS‑1的有机结合，不仅提升了该材料的吸附性能，也有效提高了光催化活性，本发明用载体将二氧化锡固定，防止SnO2粉末流失，并且易于分离、回收、利用；载体提供了可观的比表面积，能够有效的将污染物吸附在催化剂表面，并使污染物在催化剂表面扩散到二氧化锡的活性中心；部分载体可同SnO2发生相互作用，有利于电子一空穴对的分离；用载体将催化剂固定，便于对催化剂进行表面修饰。
- 改性钛硅分子筛及改性方法及在丙烯环氧化反应中的应用-201510660354.3
- 李进;李永宾;孙红影;王建青;孙小惠 - 中触媒新材料股份有限公司
- 2015-10-14 - 2019-02-22 - B01J29/89
- 本发明公开了一种改性钛硅分子筛及改性方法及在丙烯环氧化反应中的应用，将钡盐溶于水制备成钡盐水溶液后，加入条状钛硅分子筛，钡盐、水和条状钛硅分子筛的重量比为0.001～0.5:0.1～5:1；浸渍1～72h，过滤，固体在80～120℃下烘干3～5h后在500～550℃下焙烧4～12h后即得改性的钛硅分子筛；条状钛硅分子筛为钛硅分子筛原粉与田箐粉、硅溶胶混合均匀后挤条成型而得；钡盐为硝酸钡、醋酸钡或氯化钡。改性后的分子筛为具有MFI结构的条状钛硅分子筛；改性后的分子筛作为催化剂用于液相丙烯环氧化过程。本发明改性方法，操作过程简单，由于钡盐与钛硅分子筛的相互协同作用，使其应用于丙烯环氧化反应中可以明显减少双氧水的无效分解，有效提高双氧水的有效利用及产物环氧丙烷的选择性。
- 制备环氧丙烷的方法-201480052333.7
- J·H·泰勒斯;B·西利格;D·里德尔;P·坎普;D·乌尔班奇克;M·韦伯;U·穆勒;A-N·帕乌莱斯库;A·施罗德;M·韦登巴赫;W·维特兹 - 巴斯夫欧洲公司;陶氏环球技术有限责任公司
- 2014-07-16 - 2019-02-19 - B01J29/89
- 一种制备环氧丙烷的连续方法，其包含(i)提供包含丙烯、过氧化氢、乙腈、水、溶解的磷酸二氢钾和任选地丙烷的液体进料流；(ii)将(i)中提供的液体进料流输送至包含催化剂的环氧化反应器中，所述催化剂包含具有结构类型MWW的钛沸石，并将液体进料流经受环氧化反应条件；(iii)将流出料流从环氧化反应器中移除；其中液体进料流中溶解的磷酸二氢钾的浓度为磷酸二氢钾在液体进料流中的溶解度极限的至少10％。
- 用于蓖麻油制备生物航空煤油的加氢异构和裂化催化剂-201510465351.4
- 李伟;倪保霞;关庆鑫;刘英硕;何良年;叶锋 - 南开大学;天津蓖能科技有限公司
- 2015-08-03 - 2019-02-12 - B01J29/89
- 本发明涉及一种用于蓖麻油制备生物航空煤油的加氢异构和裂化催化剂与制备方法和应用。由Al改性的钛硅分子筛（TS‑1）为载体，以NixW、NixMo为活性组分，其中x为Ni与W或Ni与Mo的原子比，x=5‑10，其中，活性组分的质量占催化剂总质量的5‑30%；所述的Al改性的钛硅分子筛中的Si:Ti的摩尔比为50‑100，Si:Al的摩尔比为50‑100。负载活性组分时以尿素作为分散剂，使得活性组分的前体可以超高度分散在载体的表面，后续的高温焙烧过程尿素会被分解脱除，同时催化剂的粒径受到分散剂的阻碍，不会造成高温下的烧结，会使得催化剂中金属组分的粒径更小且均匀，从而提高催化效率。利用本发明可以得到高产率的生物航空煤油。
- 一种钛硅分子筛及其改性方法和应用-201611256492.6
- 冯志武;袁秋华;赵广 - 中催技术有限公司
- 2016-12-30 - 2019-01-18 - B01J29/89
- 本发明公开了一种钛硅分子筛及其改性方法和应用，该方法是先将钛硅分子筛进行干燥、焙烧处理，然后按着一定钛硅分子筛/四氯化硅的重量比例，通入干燥氮气携带的四氯化硅气体，在100～300℃的温度下反应。将反应后的钛硅分子筛洗涤、过滤、干燥并焙烧处理，得到本发明用四氯化硅改性的TS‑1分子筛。本发明所述方法在钛硅分子筛改性过程中部分消除了钛硅分子筛孔道内的硅缺陷，调变了分子筛的酸分布，增加了分子筛的疏水性能，从而提高了钛硅分子筛在催化氧化反应过程中的催化性能，尤其是在催化直链或环状烯烃的环氧化反应、烷烃的选择性氧化反应以及醇和胺的反应过程中表现出优异的催化选择性和稳定性。
- 一种抗硅、抗硫型脱氧催化剂的制备方法-201610916323.4
- 陈泽智;龚惠娟 - 南京大学
- 2016-10-21 - 2019-01-18 - B01J29/89
- 本发明公开了一种抗硅、抗硫型脱氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）在HF溶液加入聚乙二醇PEG‑600和三乙醇胺TEA作为缓冲剂，形成复合HF溶液；（2）将分子筛粉末加入到复合HF溶液中；（3）将加入分子筛后的溶液在40～60℃温度内搅拌，然后过滤、去离子水洗涤、烘干得到粉末；（4）将上个步骤中得到的粉末加入HNO3溶液中，在室温下搅拌，再进行过滤、去离子水洗涤、烘干，得到改性处理后的分子筛载体材料；（5）将上个步骤中得到的分子筛载体材料作为催化剂载体，采用浸渍法负载贵金属的硝酸盐溶液，将硝酸钯、硝酸铂、硝酸铑溶于去离子水中形成浸渍液，等体积浸渍改性后的分子筛载体，浸渍后经过烘干、焙烧，降温后得到脱氧催化剂。
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