[发明专利]一种重结晶TATB的方法在审
申请号: | 201510095499.3 | 申请日: | 2015-03-03 |
公开(公告)号: | CN105985249A | 公开(公告)日: | 2016-10-05 |
发明(设计)人: | 李斌栋;陈磊;常婷;葛立波 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/86 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种重结晶TATB的方法,其包括如下步骤:(1)于容器中加入原料TATB、反应介质DMSO和晶形修饰剂;(2)不断搅拌,升温使TATB完全溶解,得到黄色透明溶液,保温;(3)保温结束后,调整搅拌速度,对上述黄色透明溶液进行冷却,当溶液温度降至115-125℃时,加入TATB晶种,养晶,再冷却至室温;(4)反应结束后,通过真空抽滤处理分离产物与母液,沉淀通过洗涤干燥制成成品,得到黄色TATB晶体。本发明与现有技术比较,其显著有点:(1)产品TATB的晶形和粒径分布可控,满足了不同的应用需求;(2)重结晶的TATB产品纯度可达99.50%以上;(3)反应条件温和、反应操作简单,结晶溶剂可以多次使用,而不影响产品品质。 | ||
搜索关键词: | 一种 重结晶 tatb 方法 | ||
【主权项】:
一种重结晶TATB的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)于容器中加入原料TATB、反应介质DMSO和晶形修饰剂,其中,晶形修饰剂为吐温‑20、司盘‑85或苄基三乙基氯化铵中任意一种;(2)不断搅拌,升温使TATB完全溶解,得到黄色透明溶液,保温;(3)保温结束后,调整搅拌速度,对上述黄色透明溶液进行冷却,当溶液温度降至115‑125℃时,加入TATB晶种,养晶,再冷却至室温;(4)反应结束后,通过真空抽滤处理分离产物与母液,沉淀通过洗涤干燥制成成品,得到黄色TATB晶体。
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