[发明专利]一种低粗糙度聚酰亚胺膜的制备方法、制品及制品的应用有效
申请号: | 201510091193.0 | 申请日: | 2015-03-01 |
公开(公告)号: | CN104672477B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 赵伟涛;刘贤豪;侯丽新;王亚丽 | 申请(专利权)人: | 中国乐凯集团有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10;H01L31/0392 |
代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司13108 | 代理人: | 李羡民,郭绍华 |
地址: | 071054 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 一种低粗糙度聚酰亚胺膜的制备方法、制品及制品的应用,包括聚酰胺酸合成及处理、流延、薄膜预干燥和亚胺化在内四个工序,各工序具体操作为聚酰胺酸合成单体采用联苯型二胺与二酐,成膜前流延基板温度控制在30℃以上,薄膜干燥、亚胺化过程采用程序升温方式,干燥最高温度为130℃,亚胺化最高温度不低于450℃,所制备的聚酰亚胺薄膜表面平整,表面粗糙度小于等于10nm,拉伸强度大于300Mpa,玻璃化转变温度大于330℃,热收缩率小于1%,热膨胀系数(CTE)小于20ppm/℃。本发明整个工艺过程安全,无需昂贵设备,且操作流程简单,薄膜表面形貌易于控制。 | ||
搜索关键词: | 一种 粗糙 聚酰亚胺 制备 方法 制品 应用 | ||
【主权项】:
一种低粗糙度聚酰亚胺薄膜的制备方法,包括聚酰胺酸合成及处理、流延、薄膜预干燥和亚胺化在内四个工序,其特征在于:各工序具体操作为:1)聚酰胺酸合成及处理:按比例将二胺单体溶于非质子极性溶剂后再将二酐单体加入,在15~30°C下搅拌5~20小时,再升温至60~90℃,反应10~25小时,得到聚酰胺酸溶液;将聚酰胺酸溶液在室温下真空消泡1~8小时;消泡后于真空条件下放置10~20小时,真空消泡后的聚酰胺酸溶液中的聚酰胺酸的固含量为10~ 20%;2)流延:流延基板选用玻璃板材或钢带,先后对其进行超声清洗、溶剂清洗,流延前再对基板用热风处理,控制其温度在30~50℃,将聚酰胺酸浇铸于基板上进行刮涂成膜;3)薄膜预干燥:将流延得到的支撑膜进入干燥箱中预干燥,干燥温度为室温和130℃之间;4)亚胺化:预干燥后得到的支撑膜进行亚胺化,亚胺化的温度控制为在25~450℃之间;所述薄膜预干燥阶段的温度设置为第一温度区间为从室温升温至50℃,在50±10℃条件下保温30~60min;第二温度区间升温至80℃,在80±10℃条件下保温30~60min;第三温度区间为升温至130℃,在130±10℃条件下保温30~120min;整个干燥过程升温速率控制在2~3℃/min;所述亚胺化的温度设置第一温度区间为从室温升温至150℃,在150±10℃下保温40~80min,升温速率为4~6℃/min;之后,升温至250℃,在250℃下保温15~60min,升温速率为6~8℃/min;之后升温至450℃,在450℃下保温15~60min,升温速率为6~10℃;降温至室温;所述聚酰亚胺薄膜表面粗糙度小于等于10nm,拉伸强度大于300MPa,玻璃化转变温度大于330℃,热收缩率小于1%,热膨胀系数小于20ppm/℃。
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