[发明专利]一种2,5-二氟-4,6-二硝基间苯二酚的制备方法有效
| 申请号： | 201510082447.2 | 申请日： | 2015-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN104610066A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 郑土才;叶冬菊;潘向军;吾国强;郭宇欣;诸葛丽婷;魏添宝;林童;吴涛;吴靓 | 申请（专利权）人： | 衢州学院 |
| 主分类号： | C07C205/26 | 分类号： | C07C205/26;C07C201/12 |
| 代理公司： | 景德镇市高岭专利事务所(普通合伙) 36120 | 代理人： | 程雷 |
| 地址： | 324000 浙江省衢*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种高分子材料中间体2,5-二氟-4,6-二硝基间苯二酚的制备方法，以3,5-二氯-4-氟硝基苯为原料，经硝基还原、重氮化氟化、硝化、水解制得2,5-二氟-4,6-二硝基间苯二酚，精制后含量达到99%以上。该工艺具有操作简单、条件温和、产品收率高、质量好、成本低、三废少的特点，解决了现有技术成本高、三废严重等问题，具有较高的工业化价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 间苯二酚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,5‑二氟‑4,6‑二硝基间苯二酚的制备方法，依次按下述步骤进行：第一步硝基还原反应，将3,5‑二氯‑4‑氟硝基苯溶于甲醇或乙醇，加入甲酸铵溶液和锌粉进行硝基还原反应，经冷却、过滤、脱除溶剂、萃取得到产物3,5‑二氯‑4‑氟苯胺；第二步重氮化氟化反应，将第一步所得产物3,5‑二氯‑4‑氟苯胺溶于浓硫酸，滴加亚硝酸钠溶液生成重氮硫酸氢盐，加入氟硼酸钠进行离子交换，制得不溶性的重氮氟硼酸盐；重氮氟硼酸盐经过滤、洗涤、真空干燥后，慢速均匀地加至沸腾的环己烷中分解，脱除溶剂、精馏得到产物2,6‑二氯对二氟苯；第三步硝化反应，以第二步所得产物2,6‑二氯对二氟苯为原料，三氟醋酐为溶剂和脱水剂，发烟硝酸为硝化剂，一次完成两步硝化，一次重结晶得到含量98%以上的双硝化产物2,5‑二氟‑4,6‑二氯间二硝基苯；第四步水解反应，将第三步所得产物2,5‑二氟‑4,6‑二氯间二硝基苯在氢氧化钠、甲醇与水或乙醇与水的混合体系中进行水解，酸化、过滤，一次重结晶得到含量99%以上的最终产物2,5‑二氟‑4,6‑二硝基间苯二酚。
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