[发明专利]一种苯基乙烯基硅树脂的制备方法

摘要

本发明是一种苯基乙烯基硅树脂制备方法，包括步骤(1)以乙烯基双封头为封端剂，与甲苯、浓盐酸或浓硫酸、冰醋酸和水混匀后，10~60℃预平衡反应1~60min；(2)将烷氧基硅烷混合均匀，10~90min内滴入反应体系，滴加期间控制反应体系温度20~70℃，滴加完成后50~80℃，反应1~5h；(3)60~90℃共沸除去过量的水及反应生成的甲醇、乙酸甲酯，然后在70~90℃条件下反应2~6h；(4)将体系温度降至室温，加入碳酸氢钠中和，调节体系pH为7~10，然后水洗至中性，加活性炭吸附脱色后过滤，减压除去甲苯等低沸点物质。本发明提供的一步法制备苯基乙烯基硅树脂的方法，与现有技术相比具有反应温和、产物分子量分布窄、不含甲氧基、折光指数可调、离子含量低的特点。

主权项

一种苯基乙烯基硅树脂制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以乙烯基双封头为封端剂，与甲苯、浓酸、冰醋酸和水混匀后，于10~60℃预平衡反应1~60min，其中浓酸是指浓盐酸或浓硫酸；(2)将烷氧基硅烷混合均匀，于10~90min内滴入反应体系，滴加期间控制反应体系温度20~70℃，滴加完成后于50~80℃，反应1~5h；(3)于60~90℃共沸除去过量的水及反应生成的甲醇、乙酸甲酯，然后在70~90℃条件下反应2~6h；(4)将体系温度降至室温，加入碳酸氢钠中和，调节体系pH为7~10，然后水洗至中性，加活性炭吸附脱色后过滤，减压除去甲苯等低沸点物质而制备得到无色透明的苯基乙烯基硅树脂；在步骤(1)中，甲苯加入重量为步骤(2)中的所有烷氧基硅烷的80~120%；浓酸和冰醋酸加入质量按照总反应体系计算，提供H＋按照冰醋酸完全电离为0.3~1.5mol/L；水摩尔数为步骤(2)中所有烷氧基的摩尔数的50%~150%。