[发明专利]一种1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷的制备方法有效
申请号: | 201510071933.4 | 申请日: | 2015-02-11 |
公开(公告)号: | CN104725184B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 付金萍;王树华;周强;杨仲苗;吕杨 | 申请(专利权)人: | 巨化集团技术中心 |
主分类号: | C07C19/12 | 分类号: | C07C19/12;C07C17/087 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙)33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷的制备方法,以有机胺化合物与氯化氢合成的二元体系为催化剂,并将催化剂装入反应器中,以四氟乙烯和氯化氢为主要原料,氯化氢与四氟乙烯的摩尔比为1~201,通入反应器中进行加成反应,控制反应温度为20~200℃,停留时间为10~300s,经洗涤槽洗涤后进行收集,制备得到1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷。本发明原料易得、工艺简单、收率及选择性高,且可连续化生产,适用于工业化应用,具有很好的应用前景,合成的1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷可以有效解决四氟乙烯单体的贮存以及运输困难的困扰,有利于发展四氟乙烯及其下游产品,延伸公司的产业链。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)催化剂母体的制备a、先用试管选取有机胺化合物,所述有机胺化合物为三正丙胺、三正丁胺、N,N‑二甲基苯胺、N,N‑二异丙基乙胺中的一种或一种以上的混合物;b、把所述有机胺化合物与氯化氢混合形成二元体系,作为加成反应的催化剂;c、然后将所述催化剂装入带有搅拌器的反应器中;2)加成反应a、先将所述催化剂置于所述反应器的底部,并将所述反应器的进、出气口关闭;b、然后通过管式电阻炉对所述反应器进行加热;c、以氯化氢与四氟乙烯的主要原料,打开所述反应器的进气口,通过计量将所述氯化氢与所述四氟乙烯按摩尔比为1~20:1,通入所述反应器中,并关闭所述进气口,通过搅拌器进行搅拌,搅拌时间为50~100s;d、最后进行加成反应,控制反应温度为20~200℃,停留时间为10~300s;3)尾气洗涤a、先将所述反应器的气体出口端连接洗涤槽,并在所述洗涤槽中加入温水,控制温水的温度为40~60℃;b、然后用干燥的布将收集器擦拭干净,连接在所述洗涤槽的气体出口处;c、打开所述反应器的出气口,使气体经所述洗涤槽洗涤后通入所述收集器进行收集;d、所述收集器内的气体通过干燥管干燥后,制备得到1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷,所述氯化氢与所述1‑氯‑1,1,2,2‑四氟乙烷的摩尔比为1~20:1;4)产物检测将所得产物通过气相色谱/质谱联用法进行检测。
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