[发明专利]一种检测达泊西汀中有机溶剂残留的方法

摘要

本发明涉及一种检测达泊西汀中有机溶剂残留的方法，尤其是用气相色谱同时检测达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃残留的方法。其中，采用外标法同时检测达泊西汀中7种有机溶剂残留量，色谱条件为：色谱柱Agilent DB-1301（30m×0.32mm×0.25μm），柱温180℃，进样口温度200℃，检测温度250℃，载气N2，分流比10:1，采用顶空进样法，平衡时间30min，平衡温度80℃。采用气相色谱法同时检测达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃含量，灵敏度高，重复性好，精确度高。本发明方法适于检测达泊西汀中7种有机溶剂残留。

主权项

一种检测达泊西汀中有机溶剂残留的方法，用气相色谱外标法进行检测，其特征在于，同时检测出达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃7种有机溶剂残留量，其中，色谱条件为：色谱柱Agilent DB‑1301（30 m×0.32 mm×0.25 μm），柱温180 ℃，进样口温度200 ℃，检测温度250 ℃，载气N2，分流比为10׃1，采用顶空进样法的进样方式，平衡时间为30 min，平衡温度为80 ℃；样品测定的步骤为：取甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃对照品溶液和七者的混合对照品溶液，分别进样，绘制图谱；分别取甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃对照品溶液，等比例稀释后，进样，以甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃对照品的峰面积为纵坐标，以七者浓度为横坐标建立线性回归曲线；取达泊西汀适量，精密称量，分别加入甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃对照品溶液作为回收率样品溶液，进样，记录色谱图，计算回收率；回收率%=（测得量‑样品量）/加入量×100%检测限及定量限试验，依次分别用N,N ‑二甲基甲酰胺稀释甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃对照品溶液，以信噪比S/N=3计算检测限，以信噪比S/N=10计算定量限；取达泊西汀适量，精密称量，加N,N ‑二甲基甲酰胺溶解制成供试品溶液，甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃对照品溶液和供试品溶液分别进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的含量。