[发明专利]高电化学性能的溴掺杂磷酸钒锂正极材料的制备方法

摘要

本发明公开一种高电化学性能的溴掺杂磷酸钒锂正极材料的制备方法。（1）取锂源、钒源、磷酸盐、溴离子掺杂源和碳源混合，加入去离子水，用分析纯氨水调节ph值为7，室温下磁力搅拌，加热至60～90℃水浴蒸干得到凝胶；（2）将凝胶置于真空干燥箱中，温度60～120℃，干燥6～12小时得到干凝胶；（3）将干凝胶研成粉末，氩气保护下真空烧结，自然冷却至室温，取出研磨；再次氩气保护下真空烧结炉，自然冷却至室温，得到溴离子掺杂磷酸钒锂正极材料即Li3V2(PO4)3-X/3BrX，其中：x=0.03～0.12。本发明工艺简单、安全性好、成本低廉、构象稳定，制得的Li3V2(PO4)3-X/3BrX正极材料结晶良好、颗粒细小、分布均匀，能明显提高材料的放电比容量和循环效率。

主权项

一种溴掺杂磷酸钒锂正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）取1～3g锂源、2～4g钒源、1～4g磷酸盐、0.03～0.12g溴离子掺杂源和4～6g碳源混合，加入去离子水30‑60ml，用分析纯氨水调节ph值为7，室温下磁力搅拌逐渐生成蓝黑色溶胶，加热至60～90℃水浴蒸干得到凝胶；（2）将步骤（1）所得凝胶置于真空干燥箱中，设定温度60～120℃，干燥6～12小时至完全烘干得到干凝胶；（3）将步骤（2）所得干凝胶，用玛瑙研钵研成粉末，在真空烧结炉内于300～500℃、纯度为99%以上的氩气保护下，烧结4～10小时，自然冷却至室温，再次用玛瑙研钵研磨，在真空烧结炉内于600～1500℃、纯度为99%以上的氩气保护下，烧结3～15小时，自然冷却至室温后取出，得到溴掺杂磷酸钒锂正极材料即Li3V2(PO4)3‑X/3BrX，其中：x=0.03～0.12；所述锂源为乙酸锂、碳酸锂、一水氢氧化锂和氢氧化锂中的一种或多种；所述钒源为偏钒酸铵和五氧化二钒中的一种或两种；所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸铵中的一种或多种；所述碳源为蔗糖、葡萄糖、柠檬酸和乙炔黑中的一种或多种；所述的溴离子掺杂源为溴化铵和溴化锂中的一种或两种。