[发明专利]一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法，是针对临床医学骨组织工程材料的特殊要求，采用镁、羟基磷灰石为原料，经球磨、混料、装模、放电等离子烧结，快速制备镁/羟基磷灰石可降解复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备速度快，工艺参数指标高，制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体显微硬度达60HV，致密度达98.74％，抗弯强度达180MPa，断裂韧性达5.2MPa·m^1/2，可满足临床医学的骨科植入材料使用，是十分理想的镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法。

主权项

一种镁/羟基磷灰石可降解复合材料的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁、羟基磷灰石、无水乙醇、氩气、石墨块、石墨垫块、石墨压块、石墨纸，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位镁：Mg 30g±0.01g羟基磷灰石：Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂ 3g±0.01g无水乙醇：C₂H₆O 1000mL±10mL氩气：Ar 10000cm³±100cm³石墨块：C 200mm×100mm×100mm石墨垫块：C Φ20mm×10mm石墨压块：C Φ20mm×10mm石墨纸：C 100mm×1mm×50mm砂纸：400目 300mm×0.5mm×200mm制备方法如下：(1)精选化学物质材料对使用的化学物质材料要进行精选，并进行精度、纯度控制：镁：固态粉体 99.99％羟基磷灰石：固态粉体 99％石墨块：C 固态块体 98.5％石墨垫块：C 固态块体 98.5％石墨压块：C 固态块体 98.5％石墨纸：C 固态块体 98.5％无水乙醇：液态液体 99.7％氩气：气态气体 99.99％(2)制作石墨模具石墨模具用石墨块制作，模具型腔为圆筒形腔体，型腔直径为Φ20mm， 型腔表面粗糙度Ra0.08～0.16μm；(3)配料在真空手套箱中，称取镁粉30g±0.01g、羟基磷灰石粉3g±0.01g，放入球磨罐中，与玛瑙球磨球混合；(4)球磨混粉将球磨罐安装在球磨机内；启动球磨机，进行球磨，球磨转速为532r/min，球磨时间为180min，球磨后成混合细粉；(5)装料将石墨筒形模具垂直置于钢质平板上，用无水乙醇清洗模具型腔；在石墨模具型腔底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放混合细粉，在混合细粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；(6)放电等离子烧结制备镁/羟基磷灰石可降解复合材料镁/羟基磷灰石可降解复合材料的烧结是在放电等离子烧结炉内进行的，是在加热、施压、氩气保护下完成的；①开启放电等离子烧结炉外部的水循环冷却管，进行外水循环冷却；②打开放电等离子烧结炉，将装料的石墨模具平直移入放电等离子烧结炉内的工作台上，关闭炉门，密闭；③开启放电等离子烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达到2Pa；④开启氩气瓶，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度100cm³/min，使炉腔内压强≤10⁵Pa；⑤启动放电等离子烧结炉的加热器，加热烧结温度为480℃±2℃，烧结时间5min；⑥烧结结束后，停止加热，使石墨模具及其内的镁/羟基磷灰石混合细粉随炉冷却至25℃，冷却后成镁/羟基磷灰石块体；(7)开炉、取模、取出块体材料打开放电等离子烧结炉，取出石墨模具；将石墨模具置于压力机上，压出模具型腔内的镁/羟基磷灰石块体，即：镁/羟基磷灰石可降解复合材料；(8)整形将镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，去除石墨纸，使表面光洁；(9)清洗将镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体置于实验工作台上，用无水乙醇清洗周边及正反表面，使其洁净；清洗后晾干；(10)检测、分析、表征对制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体的形貌、色泽、显微硬度、物相、耐腐蚀性能进行分析、表征；用金相显微镜、扫描电镜对复合材料块体表面形貌进行观察分析；用纳米压痕仪对复合材料进行力学性能测试分析；用XRD分析仪对复合材料进行物相分析；结论：镁/羟基磷灰石可降解复合材料为银白色圆柱形块体，显微硬度达60HV，致密度达98.74％，抗弯强度达180MPa，断裂韧性达5.2MPa·m^1/2；(11)包装储存制备的镁/羟基磷灰石可降解复合材料块体用软质材料真空包装，储存阴凉洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。