[发明专利]一种治疗腰骶痛药物的质量控制方法

摘要

一种治疗腰骶痛的药物的生产中的质量控制方法，用于该药物生产中的质量控制，包括：淫羊藿鉴别、牛膝鉴别、千年健鉴别和淫羊藿、牛膝、千年健含量测定。本发明的有益效果是：对处方中的淫羊藿、牛膝、千年健进行定性鉴别，该方法具有较好的专属性、重现性及耐用性；对淫羊藿苷进行定量分析，此法具有分离度高、分析时间短且操作简单的特点，能有效的提高生产效率，节约能源。同时采用二极管阵列检测器，考察方法的专属性；采用不同仪器及不同色谱柱考察方法的耐用性。此方法专属性强，重现性好，结果准确。这种治疗腰骶痛药物质量控制方法的定性、定量检测，为这种治疗腰肌劳损，腰椎骨质增生的药物提供了安全有效的质控方法。

主权项

一种治疗腰骶痛的药物的生产中的质量控制方法，包括鉴别和含量测定，其特征是：（1）鉴别①淫羊藿鉴别取待检药物适量，加水10～30ml，超声处理10～30分钟，滤过，滤液用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液，另取淫羊藿对照药材0.5～2g，同法制成对照药材溶液，称取淫羊藿苷对照品适量，加50～70%乙醇制成每1ml含0.5～1.5mg淫羊藿苷的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯—丁酮—甲酸—水（5～20：1：1：1）（体积比）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，105℃加热3～5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点；②牛膝鉴别取待检药物适量，置于锥形瓶中，加水10～40ml与浓盐酸1～4ml，加热回流1～3小时，趁热滤过，滤渣用水洗至中性，70～90℃烘箱干燥3～5小时，取滤渣加无水乙醇1～3ml使溶解，取上清液作为供试品溶液，另取牛膝对照药材0.5～2g，同法制成对照药材溶液，称取齐墩果酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1～1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯—丙酮—甲酸（5～10：1：0.5～3：0.1）（体积比）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸的乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的棕红色斑点；③千年健鉴别取待检药物适量，置锥形瓶中，加甲醇10～30ml，超声处理10～30分钟，滤过，蒸干，残渣加甲醇1～5ml使溶解，作为供试品溶液，另取千年健对照药材0.5～2g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2～10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以三氯甲烷—甲醇（5～17：1～7）（体积比）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；（2）含量测定①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—水（40～85：15～60）（体积比）为流动相，检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于3000；②对照品溶液的制备：精密称取淫羊藿苷对照品适量，加50～70%乙醇制成每1ml含0.01～0.05mg的溶液，摇匀，即得；③供试品溶液的制备：取待检药物0.1～2g，精密称定，置于50ml量瓶中，加入50～70%乙醇40ml，超声15～40分钟处理，取出，放冷，加50～70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；④测定法：精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5～20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。