[发明专利]一种制备巯基修饰壳聚糖浅孔微球的方法

摘要

一种制备巯基修饰壳聚糖浅孔微球的方法，涉及到以巯基烷胺改性壳聚糖的方法与技术。本发明以壳聚糖、巯基烷胺为原料，以二醛类为交联剂，制备出巯基烷胺修饰壳聚糖；同时将该改性物分散于含有硬脂酸的色拉油连续相中，即形成硬脂酸均匀覆盖的巯基修饰壳聚糖微球；之后以热乙醇反复洗涤除去改性壳聚糖表面嵌入的硬脂酸，制备出巯基修饰壳聚糖浅孔微球。本发明方法是节能减排，操作简单，安全生产且成本低，便于推广应用的方法，可广泛应用于溶液中重金属离子的净化，也可用于生物化工领域分离纯化蛋白质、短肽等活性成分和生物农药领域解毒等，还可广泛应用于化工、环境净化等行业。

主权项

一种制备巯基修饰壳聚糖浅孔微球的方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：(1)配制反应液先将壳聚糖用体积分数0.3～0.5％的HCl溶解，配制成壳聚糖质量分数为1～5％的水溶液，再将巯基烷胺用去离子水溶解，配制成巯基烷胺质量分数为5～10％的水溶液；按照壳聚糖质量与巯基烷胺质量为1kg∶1～2kg的比例，泵入反应釜中，在搅拌速度为60～120r/min的条件下混合均匀；(2)制备巯基‑壳聚糖微球第(1)步完成后，在第(1)步配制的反应液中，按壳聚糖质量与二醛类质量为1kg∶1～2kg的比例泵入二醛类溶液，例如乙二醛或丙二醛或戊二醛溶液，再按硬脂酸粉质量与壳聚糖质量为1kg∶5～10kg的比例加入100～200目硬脂酸粉，最后按反应液体积与菜籽色拉油体积为1L∶2～4L的比例泵入菜籽色拉油，在室温下，交联成球反应3～5h；交联成球反应完成后，用稀NaOH调节反应液pH值为8～9.5，进行固化反应2～3h，然后进行过滤，分别收集交联成球的反应滤渣和滤液；(3)制备巯基烷胺修饰壳聚糖浅孔微球第(2)步完成后，将第(2)步收集的滤渣，用50～60℃热乙醇，以共聚物体积与乙醇体积为1L∶3～6L的比例反复洗涤、过滤，直至洗涤液中无色拉油和硬脂酸时为止，对收集的洗涤滤渣，在50～70℃温度下，干燥4～6h，制备出巯基烷胺修饰壳聚糖浅孔微球，经检测分析，该微球中巯基含量为5～10％，平均分子量为40～60KDa；(4)制备回收色拉油第(3)步完成后，将第(2)步收集的反应滤液泵入油水分离器中，静止3～5h后先放出下层水溶液，再放出分离的菜籽色拉油，对放出的下层水溶液，泵入生化池进行净化处理，达标后排放；将第(3)步收集的洗涤过滤液送入乙醇蒸馏器，进行回收乙醇、硬脂酸和菜籽色拉油处理，用于再次制备巯基烷胺修饰壳聚糖浅孔微球。