[发明专利]含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基的阻燃水性聚氨酯的制法

摘要

本发明公开了一种含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基的阻燃水性聚氨酯的制备方法，特征是将含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基且羟基对称的二元醇作为反应物，通过与二异氰酸酯、大分子二元醇、阴离子或阳离子亲水扩链剂等进行反应合成出阻燃水性聚氨酯。由于本发明方法中阻燃二元醇是作为扩链剂之一使用的，可部分或全部替代其它小分子扩链剂，因此含磷的阻燃基团在聚氨酯分子链中含量可控，分布均匀，不易迁移，阻燃特性可持久保持；根据所选阻燃二元醇的结构特点，通过其中的一种、二种或二种以上间的组合，还可按需要使阻燃基团的磷元素单独位于聚氨酯分子链的主链、侧链或同时位于主链和侧链，以满足不同阻燃或其它如力学、韧性、塑性等性能的要求。

主权项

一种含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基的阻燃水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：将有阻燃特性的具有羟基结构对称的含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基团的二元醇，与二异氰酸酯、大分子二元醇和亲水扩链剂进行反应，合成制备出有阻燃特性的水性聚氨酯；所述的亲水扩链剂可选用阴离子型亲水扩链剂二羟甲基丙酸(DMPA)或二羟甲基丁酸(DMBA)；或选用阳离子型亲水扩链剂N‑甲基二乙醇胺(MDEA)；当采用阴离子型亲水扩链剂二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸，与大分子二元醇、二异氰酸酯和含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基团的二元醇反应时，可得到阴离子型阻燃水性聚氨酯，具体操作步骤为：按原料配比的质量份数：将大分子二元醇和二异氰酸酯混合，在70–100℃反应2–4小时，然后加入阴离子型亲水扩链剂、含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基团的二元醇、二月桂酸二丁基锡和溶剂丙酮或丁酮，在60–90℃反应2–5小时；反应结束后降温至0–40℃，搅拌下加入三乙胺，反应1–5分钟后在高速剪切搅拌下再加入水，搅拌反应5–30分钟后在40–50℃、0.01MPa真空条件下除去丙酮或丁酮，得到阴离子型阻燃水性聚氨酯乳液；当采用阳离子型亲水扩链剂N‑甲基二乙醇胺与大分子二元醇、二异氰酸酯和含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基团的二元醇反应时，可得到阳离子型阻燃水性聚氨酯，具体操作步骤为：按原料配比的质量份数：将大分子二元醇和二异氰酸酯混合，在70–100℃反应2–4小时，然后加入含有磷杂菲和/或苯基磷酸酯基团的二元醇、二月桂酸二丁基锡和溶剂丁酮，在60–90℃反应2‑5小时后降温至40‑60℃；1‑2小时内滴加阳离子型亲水扩链剂的丁酮溶液(其中阳离子型亲水扩链剂质量百分比浓度为20‑50％)，在50–70℃反应2‑5小时，反应结束后降温至0–40℃；搅拌下加入乙酸，反应1–5分钟后在高速剪切搅拌下再加入水，搅拌反应5–30分钟后在40–50℃、0.01MPa真空条件下除去丁酮，得到阳离子型阻燃水性聚氨酯乳液。