[发明专利]一种具有温度敏感效应的氧化锌纳米棒基光催化剂的制备方法

摘要

一种具有温度敏感效应的氧化锌纳米棒基光催化剂的制备方法，本发明涉及氧化锌纳米棒基光催化剂的制备方法。本发明要解决现有制备氧化锌纳米棒基光催化剂的方法存在工艺要求高，成品分子量分布不均匀的技术问题。方法一、氨基改性；二、固定引发剂官能团；三、聚合聚(N‑异丙基丙烯酰胺)。本发明具有反应温度低，反应压力小，反应原料易获得，聚合物接枝密度高，分子量分布均匀的优势。本发明用于制备氧化锌纳米棒基光催化剂。

主权项

一种具有温度敏感效应的氧化锌纳米棒基光催化剂的制备方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：一、将氧化锌纳米棒阵列膜浸入50mL无水乙醇中，加入氨水调节pH值至7，再滴加3‑氨丙基三乙氧基硅烷，至3‑氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为10％，控制温度为60℃回流反应12h，再将反应物依次进行离心过滤和无水乙醇洗涤，将离心过滤和无水乙醇洗涤重复3次，再控制温度为60℃真空干燥12h，得到氨基改性的氧化锌纳米棒阵列；二、将步骤一得到的氨基改性的氧化锌纳米棒阵列浸入50mL甲苯中，加入0.45mL三乙胺，用冰水浴将体系温度降低到5℃，再滴加0.4mL的2‑溴异丁酰溴，控制体系温度为5℃，保持1h，然后在室温下反应12h，再将产物依次进行离心过滤和甲苯洗涤，将离心过滤和甲苯洗涤重复3次，然后控制温度为60℃真空干燥12h，得到表面固定酰溴官能团的氧化锌纳米棒阵列膜；三、将步骤二得到的表面固定酰溴官能团的氧化锌纳米棒阵列膜浸入20mL超纯水中，加入0.7g N‑异丙基丙烯酰胺和75μL N,N,N',N”,N”‑五甲基二亚乙基三胺，再转移到Schlenk瓶中，冷冻30min，在冰冻状态下抽真空，溶解，通N2，将冰冻，真空，溶解，通N2反复操作3次，然后加入50mg溴化亚铜，在N2氛围下常温反应6h，然后进行离心过滤和热水洗涤，将离心过滤和热水洗涤重复3次，控制温度为60℃真空干燥12h，得到具有温度敏感效应的氧化锌纳米棒基光催化剂；步骤一和步骤二中滴加速度为1滴/10s，每滴体积为0.05mL；步骤一中氧化锌纳米棒阵列膜的制备方法如下：a、采用Langmuir‑Blodgett技术沉积制备氧化锌复合膜；b、经过550℃高温烧结得到致密的氧化锌种子膜；c、采用溶液法在等摩尔浓度的六次甲基四胺和硝酸锌混合液中生长有序度高排列规整的氧化锌纳米棒阵列膜，得到氧化锌纳米棒阵列膜。