[发明专利]一种甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法有效
申请号: | 201510040413.7 | 申请日: | 2015-01-27 |
公开(公告)号: | CN104610340B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 刘宇;甘俊;黄怡萍;刘明锋;王灿;陈圣云;甘书官 | 申请(专利权)人: | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 荆州市亚德专利事务所(普通合伙)42216 | 代理人: | 陈德斌 |
地址: | 434000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法,属机硅化学领域。本发明以甲基三甲低聚物为溶剂,甲基三甲、金属钠、氯代苯为原料,通过钠缩合法制成甲基苯基二甲氧基硅烷。解决了现有利用钠缩合法合成甲基苯基二甲氧基硅烷时产生的杂质分离及使用大量溶剂会面临环境污染的问题,本发明甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法不使用甲苯等溶剂,反应条件温和,工艺简单,非常适合于大规模的工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯基 二甲 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种甲基苯基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:它包括如下步骤:1)、将甲基三甲氧基硅烷低聚物加入到带机械搅拌和恒温加热的容器中,同时加入金属钠丝,搅拌升温至98~102℃将钠丝打成金属钠砂;甲基三甲氧基硅烷低聚物用量与金属钠丝用量的质量比为1.5~5:1;2)、滴加氯代苯与甲基三甲的混合物,氯代苯用量与甲基三甲用量的质量比为1~1.3:1;保持反应混合物回流并控制反应温度低于132℃,滴加时间为0.5~5h,滴加完毕后继续老化反应0.5~15h;氯代苯用量与金属钠丝用量的质量比为1~1.3:2;3)、将反应体系温度冷却至64℃以下,在此温度下滴加甲醇,以中和未反应完全的金属钠,甲醇用量按金属钠丝用量的2%~10%加入,甲醇的滴加时间为0.1~0.5h,并老化反应0.5~5h,再滴加甲基三氯硅烷,以中和反应生成的醇钠,然后继续老化反应0.5~5h,甲基三氯的滴加时间为0.1~0.5h; 4)、继续老化反应0.5~5h后,采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质,同时收集滤液,滤液即为甲基苯基二甲氧基硅烷粗品,按常规方式对粗品进一步分离提纯后,得甲基苯基二甲氧基硅烷。
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