[发明专利]氧化呋咱-3;4-二甲酸二乙酯的合成工艺有效
| 申请号： | 201510038358.8 | 申请日： | 2015-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN105884708B | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 李斌栋;王敏 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07D271/08 | 分类号： | C07D271/08 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 邹伟红;朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氧化呋咱‑3,4‑二甲酸二乙酯的合成工艺。以乙酰乙酸乙酯为原料，经硝化、氧化成环合成了氧化呋咱‑3,4‑二甲酸二乙酯，收率81.4％，纯度大于98％，并对产物进行了核磁、红外表征。该工艺具有原料易得、工艺简单、收率和纯度高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 氧化 甲酸 二乙酯 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种氧化呋咱‑3,4‑二甲酸二乙酯的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、硝化催化剂存在下，在－5℃以下向硝化剂硝酸的乙酸酐溶液中滴加乙酰乙酸乙酯，进行硝化反应，其中，硝化催化剂用量与乙酰乙酸乙酯的百分摩尔比为1~2%，其中，所用硝化催化剂为浓硫酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸或三氯化铝中的任意一种；步骤二、硝化反应结束后，向反应液中滴加氧化剂浓硫酸，进行氧化成环反应；步骤三、反应结束后，滴加水，水解多余的乙酸酐，之后用有机溶剂萃取、饱和食盐水洗涤，合并萃取液，无水NaSO4干燥，过滤，减压蒸馏得氧化呋咱‑3,4‑二甲酸二乙酯。
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